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电化学沉积法是制备金属材料微纳米结构的典型方法,原理简单,易于操作。本论文利用电化学沉积法,通过改变电化学沉积的电位获得微纳米的电极材料,有效的增加了比表面积,提高了催化传质效率。同时在其基础上,在电极材料表面继续构建贵金属铂的纳米颗粒,形成复合型等级结构。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和X射线衍射(XRD)对电极材料的外在形貌、元素组成以及物相结构进行表征,利用电化学阻抗(EIS)和线性扫描曲线(LSV)等电化学手段对电极材料的电催化析氢性能进行一系列的测试。本论文分别选择了圆柱状的银丝、平板状的铂电极和网状的泡沫镍作为导电基底。利用恒电位电化学沉积技术在导电基底上获得镍钴合金,之后将贵金属铂通过置换反应构建到镍钴合金的表面来获得最终的镍钴铂合金材料。1、以圆柱状的银丝为导电基底时,选择了-0.8 V、-1.0 V和-1.5 V三个电位进行恒电位的电化学沉积,EDS和XRD结果证明成功制备了镍钴合金。通过置换反应在镍钴合金表面进一步构建了金属铂,从而获得最终的镍钴铂合金微纳米复合结构。SEM的结果表明,在-0.8 V电位下获得的合金由微纳米级的颗粒状组成;-1.0 V电位下获得合金形貌为五角星状的致密结构;当沉积电位增加到-1.5 V时,所沉积合金变为疏松的树突状结构。在0.5 M H2SO4溶液中进行EIS和LSV测试,结果显示相同电位下镍钴铂合金的阻抗均低于镍钴合金,析氢催化性能则均高于镍钴合金。随着沉积电位的增加,镍钴铂合金的阻抗降低,而析氢性能得以提高。2、以平板状铂电极作为导电基底进行电化学沉积时,同样选择了-0.8 V、-1.0 V和-1.5 V三个电位来制备镍钴合金。通过改变EIS测试过程中的外加电位和LSV扫速分别在0.5 M H2SO4、3.5%Na Cl溶液和天然海水中进行测试。结果表明,在三种电解质溶液中镍钴合金的阻抗均低于空白铂电极的阻抗,而析氢性能则是均高于铂电极。在-0.5 V的外加电位下合金的阻抗较小,扫速为100 m V/min时合金的析氢性能较好。随着电位的增加,在0.5 M H2SO4溶液和天然海水中,-1.5 V电位下制备的Ni Co合金的析氢效果最好,而在3.5%Na Cl溶液中,-0.8 V电位下制备的Ni Co合金的析氢效果最好。3、分别选择-1.0 V、-1.5 V和-2.0 V作为沉积电位,以泡沫镍为导电基底进行电化学沉积实验,在微米级的泡沫镍骨架上制备镍钴铂合金的微纳米级颗粒,通过此结构的构建,可有效提高电化学催化剂的比表面积,提高催化活性。泡沫镍特有的三维网状骨架结构使合金的析氢稳定性得到明显的提高。通过SEM的测试结果可以看到,随着电化学沉积电位的增大,相同条件下制备的合金粒径有所增加,且沉积物的厚度也相应的增加。通过对合金的析氢性能的测试可知,在0.5 M H2SO4、3.5%Na Cl和天然海水中,镍钴铂合金均小于镍钴合金的析氢阻抗,且析氢过电位也相应的降低,故合金的析氢性能相应的提高。当置换反应进行特定时间后,析氢性能达到最高值。维持其他条件不变,随着电位的增加,所获得的合金的析氢性能有所提高。