【摘 要】
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聚变堆包层模块是热核聚变反应堆的核心部件之一,其结构材料面临着高剂量中子辐照、高服役温度及应力载荷、氘氚燃料渗透/滞留等苛刻的服役环境。氧化物弥散强化（Oxide Dispersion Strengthened,ODS）钢因其优异的高温强度和抗辐照性能,被认为是聚变堆包层模块最佳的候选结构材料之一,受到广泛关注。然而ODS钢面临着高脆性的难题,同时氘氚燃料的渗透/滞留问题也阻碍了其进一步的应用,因
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聚变堆包层模块是热核聚变反应堆的核心部件之一,其结构材料面临着高剂量中子辐照、高服役温度及应力载荷、氘氚燃料渗透/滞留等苛刻的服役环境。氧化物弥散强化（Oxide Dispersion Strengthened,ODS）钢因其优异的高温强度和抗辐照性能,被认为是聚变堆包层模块最佳的候选结构材料之一,受到广泛关注。然而ODS钢面临着高脆性的难题,同时氘氚燃料的渗透/滞留问题也阻碍了其进一步的应用,因此如果可以改善ODS钢的脆性、提高阻氢（氘、氚）能力,将对聚变反应堆包层结构材料的设计研究、聚变反应系统的发展有着重要意义。本课题尝试通过成分优化和层状结构设计两种方案,对ODS钢进行强韧化和阻氘氚渗透性能改善,制备增韧阻氚结构功能一体化的新型结构复合材料。本文首先在9Cr-ODS钢（Fe-9.96Cr-2.82W-1.42Mn-0.25V-0.11C-0.3Ti-0.35Y2O3,wt%）的基础上,通过高能球磨引入N元素进行成分优化,探究N元素对ODS钢力学性能的影响;借助先进的表征手段,如透射电子显微镜（Transmission Election Microscope,TEM）、原子探针层析技术（Atom Probe Tomography,APT）等分析N-ODS钢基体内析出相,阐述强韧化机制;同时对N-ODS钢的氢同位素渗透/滞留行为进行研究,讨论N-ODS钢表面及析出相对氢同位素渗透/滞留等行为的影响机制,在N-ODS钢的基础上,进一步探究析出相细化工艺;同时设计N-ODS/Ta层状复合结构,对其性能及结构进行表征,研究层状界面过渡层影响因素及生长动力学方程。得出的主要结论如下:（1）适当N元素的添加可以同时提高ODS钢的拉伸强度和断裂延伸率,实现强韧化,但过量的N会恶化ODS钢的性能。通过XRD表征,发现过量的N元素无法固溶进基体内,在后续烧结过程中会形成粗大MX析出相恶化性能;对N-ODS钢微观组织进行观察,发现N的引入可以细化晶粒,而细晶强化可以同时提高材料的强度和韧性;同时N元素细化了基体内的氧化物析出相并在基体内形成了高密度的纳米（Ti,V）N等MX相及“核/壳”结构的氮化物包覆氧化物的复杂析出相,氮化物“外壳”的存在可以改善氧化物与基体界面的浸润性,从而有助于改善ODS钢的脆性,这可能是N-ODS钢的强韧化机制之一。（2）N元素的引入可以改善N-ODS钢的阻氘氚渗透性能。采用高温气相氘渗透和热脱附平台,对N-ODS钢的氢同位素渗透/滞留等行为进行研究,测试结果表明,N-ODS钢相比于RAFM钢具有更低的氘渗透率,在高温时甚至低于奥氏体316L不锈钢。通过对N-ODS钢表面及基体内析出相的表征,N的添加可以使N-ODS钢中析出高密度的纳米MX（M=Ti、V;X=N）相,利用其界面“氢陷阱”作用,可以有效降低氢同位素原子渗入表面溶解、体内扩散及渗出表面解离的速率,从而降低氢同位素渗透率,同时由于更多弥散析出相,也增加了N-ODS钢的氘滞留量到500ppm。（3）两步氢还原工艺可以细化MX析出相。析出相的强化效果与粒子尺寸密切相关,对N-ODS粉体进行两步还原热处理,以期细化析出相,根据TG-DTA和XRD测试结果,可以发现粉体在低温还原阶段,球磨过程中引入的并固溶进基体中的N元素会重新析出Ti N等MX相,同时根据对析出相的TEM观察,析出的Ti N相尺寸细小,说明两步还原热处理可以显著细化MX析出相。（4）N-ODS/Ta层状设计明显改善了ODS钢的阻氘氚渗透性能,且在层状界面处原位生成了致密的Ta（C,N）薄膜。通过对层状界面进行SEM观察及XRD表征,结果表明层状处生成了一层致密的Ta（C,N）复合相薄膜,且N源及N含量对N-ODS/Ta层状界面过渡层的厚度都有影响;通过扩散动力学研究,证实N-ODS/Ta层状界面过渡层厚度是随着保温时间以抛物线的形式增长的。根据高温气相氘渗透测试结果,氘在2Ti N-ODS/Ta层状中的渗透率为Φ=6.33x10-10exp(-63527(J/mol-1)/RT),其渗透率比RAFM钢明显降低,甚至比奥氏体不锈钢还要低两个数量级,说明层状结构设计在层状界面处形成的致密Ta（C,N）薄膜可以阻碍氘原子的扩散,从而提高ODS钢的阻氘渗透性能。
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