本文利用超声化学、超声电化学以及热化学过程，通过不同的反应路径及反应条件，合成了Bi2Se3和Bi具有热电性质的纳米材料，以及CdSe、CdS-维纳米粒子自组装，通过控制反应条件，在一定范围内实现了对产物最终形态、尺寸及晶态的控制。在对纳米材料的应用中，我们利用分子自组装及溶胶凝胶方法合成了TiO<,2>膜用来固定生物分子，并测定了其电化学响应。我们利用X射线粉术衍射（XRD）、选区电子衍射（SAED）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、X射线电子能谱（XPS）等手段对产品的晶相结构、尺寸、形态、成分及纯度进行了表征，并通过紫外-——可见吸收光谱，红外吸收光谱和荧光光谱对产品的光学性能进行了研究。与此同时，我们还对不同条件下一些纳米材料的形成过程及机制进行了可能的研究与探讨。具体内容可概述如下： 1．超声及超声电化学合成异枝节结构Bi<,2>Se<,3>纳米线 利用超声电化学及超声化学相结合之方法成功合成了具有多相的直径约为10~40nm的Bi<,2>Se<,3>纳米线超晶格，该纳米线具有六方及正交晶系相交叉的性质。研究了超声时间、电流大小、溶液pH值以及各反应原料对产物的影响。所得到的产品将为自组装的低维热差电结构如量子点超晶格提供一种候选物质。 2．热化学法合成与表征三角形金属铋纳米盘 通过热化学方法可成功合成单分散三角形金属铋纳米盘。加热回流过程可促进Ostwald成熟过程形成盘状材料。研究了晶体的生长过程，pH值，配位剂以及表面活性剂的影响。中红外对最后产物的表征显示该纳米盘从半金属转化成为半导体。 3．化学法合成铋纳米棒 本文采用热化学方法合成金属铋纳米棒胶体。该金属铋是由抗坏血酸在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）以及配位剂乙二胺四乙酸二钠（EDTA）存在的条件下还原硝酸铋得到的。整个混合溶液在60-70℃的条件下加热5小时左右得到直径约为20±10nm，长径比约为6的铋纳米棒。CTAB在反应体系中可以形成类似棒状的胶束，有利于一维晶体的生长。这种方法简单，所用的试剂无毒无害，且反应条件温和，在常温常压下在水就可以实现，所合成的铋纳米棒在溶液中十分的稳定，在室温下放置几星期仍保持不变，因此有一定的应用前景。 4．超声诱导合成一维CdS及CdSe自组装 本文通过简单的超声方法在水溶液中制备了一维硫族镉化合物纳米粒子自组装。CdSe及CdS纳米粒子沿着Cd（OH）<,2>纳米丝的表面进行自组装，该纳米丝由片状纳米粒子在超声条件下转变而得，Cd（OH）<,2>纳米丝在合成过程中起模板的作用并提供Cd源。超声在该体系中为Cd（OH）<,2>模板的生成以及CdSe、CdS纳米粒子自细装的形成起到了重要的作用。 5．通过自组装构建复合物氧化物膜制备过氧化氢生物传感器 利用自组装及溶胶凝胶的方法将含有辣根过氧化物氧化酶（HRP）的二氧化钛膜固定在铟掺杂的氧化锡电极（ITO）上构建一个过氧化氢生物传感器。该氧化物膜由原子力显微镜、电化学及紫外-可见光谱法等方法来表征。最终得到的生物传感器对过氧化氢显示较快的安培响应及良好的稳定性，其线性范围从2×10<-6>到1.45×10<-3>M，检测限为4×10<-6>M（信噪比为3），该传感器Michaelis-Menten常数为1.5mM，说明HRP在该二氧化钛膜上显示了良好的生物活性。