共价有机框架材料（covalent organic framework materials,COFs）,是一种新兴的多孔晶体聚合物,由轻元素（例如B,C,Si,N和O）通过强共价键（例如B-O,C-N,C=N和C=C-N）连接有机单元而构成,采用动态可逆共价化学构建并能够将有机单元精确地整合成周期性柱状π阵列和有序孔道。与传统材料相比,COFs材料具有一些独特的性质,如大表面积、可预先设计的孔几何形状、优异的结晶度、固有的适应性以及结构和功能设计的高度灵活性,因此在各种应用中表现出巨大的潜力。特别是,它们的大表面积、可调节的孔隙率以及具有独特光电特性,将使COFs成为污染物吸附和荧光传感等分析应用的良好平台。但就目前的报道来看,在COFs材料的研究中仍然存在许多亟待解决的问题。本次研究主要针对目前共价有机框架材料（COFs）在形貌、拓扑结构控制和荧光COFs合成等领域存在的问题进行了研究,具体工作如下:1.以2,4,6-三（4-氨基苯基）-1,3,5-三嗪（TTA）和1,3,5-三（4-甲酰基苯基）-苯（TFP）为原料,采用溶剂热和室温溶剂两种方法合成了TTA-TFP-COF。利用不同的合成条件和在合成过程中加入苯胺和苯甲醛作为调节剂的方法来减慢反应速度,增大动态可逆反应的交换和复分解反应,提高反应体系可逆性,控制合成无规则颗粒、直径可控的规则空心管和花形等不同形貌的TTA-TFP-COF。利用Fe（Ⅲ）和Cr（Ⅲ）离子可与TTA-TFP-COF中的N,O配位,使得TTA-TFP-COF的结构被部分破坏,颗粒变小,导致其散射强度减弱的原理,在一定的浓度范围内,实现了Fe（Ⅲ）和Cr（Ⅲ）离子的快速、高选择性分析检测。2.利用D2h对称的四苯氨基苯（BATD）和C2对称的2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛（Dma）为有机单体合成了两种结构异构的BATD-Dma-COF材料。研究通过使用溶剂热法、室温溶剂合成法、控制不同合成条件,以及引入调节剂等方法,增大了不同产物间的能量差异,在特定条件下合成能量最低的唯一产物。该方法通过实验条件的改变控制所合成COF材料的形貌,实现了结构异构的COF材料的精确合成。利用Pb（Ⅱ）离子能与COF材料表面的N,O配位的原理,使得BATD-Dma-COF K和BATD-Dma-COF R的散射增强,且在一定的浓度范围内,散射增强程度与Pb（Ⅱ）离子浓度成正比的特性。基于此建立了一种COF纳米散射探针,实现了对环境水样中金属Pb（Ⅱ）离子的分析检测。3.使用4,4’,4’’,4’’’-（乙烯-1,1,2,2-四基）四苯甲醛（ETBA）和具有螯合位点的柔性有机单体4,4′-二氨基二苯醚（ODA）,调节COF结构中的π-π相互作用,合成了一种表现出良好结晶度和溶剂稳定性、具有黄绿色荧光的ETBA-ODA-COF。实验发现,分散于乙醇中的ETBA-ODA-COF悬浮液的荧光可以被Fe（Ⅲ）、Hg（Ⅱ）离子和叶酸小分子猝灭,在较宽的浓度范围内与Fe（Ⅲ）、Hg（Ⅱ）离子和叶酸小分子的浓度呈良好的线性关系。研究发现,该COF材料所具有的良好的金属离子选择性归因于独特的孔结构和与ETBA-ODA-COF壁上的N和O螯合位点的协同作用。而叶酸小分子则是通过与ETBA-ODA-COF的静电作用使得其荧光猝灭。基于此现象,建立一种荧光纳米探针,实现了对金属Fe（Ⅲ）、Hg（Ⅱ）离子和叶酸小分子的分析检测。4.采用研磨法快速合成了TAPB-DMTP-COF,极大的缩短了其合成时间,并通过控制悬浮液pH值的新方法,破坏COF材料中部分结构,减少了π-π累积,解决了ACQ效应引起COFs荧光猝灭的问题,使原本不发光TAPB-DMTP-COF发出蓝紫色的荧光。实验还发现,当存在H2O时,TAPB-DMTP-COF的荧光最大发射发生红移,且红移程度与H2O的含量成正比,在一定的含量范围内,红移程度与水含量之间具有良好的线性关系。基于此建立了一种溶剂中H2O含量的分析检测方法。