马油挥发性成分分析及其脱腥方法的研究

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截至2017年,我国拥有350万匹马。养马业在我国已成为一个重要的产业。其用途多为娱乐活动、食用及农耕役用等。我国对马体资源的综合利用较少,尤其对马脂肪的利用远远不足。其实对马脂肪提取而得的马油,早在文献《黄帝内经》中就有记载其可入药,另有文献报道马油消炎、抗氧化和美白的功效明显。因此,马油是药用、美容护肤产品的极好原料。但马脂肪及普通炼制马油存在腥味,使其广泛开发受限。研究马油的腥味成分以及去除方法,对马产业下脚料的开发利用具有重要意义。本工作主要采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(head space solid-phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术,首先建立了马油挥发性成分的分析方法,其次探究了马油腥味物质,最后创建了去除腥味物质的方法。其主要内容及结论如下:1、建立了马油挥发性成分的分析方法以及确定了马油挥发物的组成采用HS-SPME-GC-MS联用技术,以峰个数和峰面积为考察指标,通过单因素与响应面分析,建立了马油挥发性物质的分析方法。其HS-SPME的最佳条件为:65μm DVB/PDMS固相微萃取头、萃取温度83℃、平衡时间40 min、萃取时间59 min、样品用量4.50 g、解吸时间5 min。在HP-5MS色谱柱上,经GC-MS联用对马油的挥发性成分进行分析,检测到47种物质,结构确定42种,占总易挥发成分峰面积的93.98%。2、确定了马油中主要腥味物质以马脂肪和超声提取、高温炼制、鼓风马油为样品,进行HS-SPME-GC-MS联用分析,并结合保留指数法定性,同时采用内标法定量,探究各样品的腥味与其所含物质量的相关性,初步得出马油腥味物质为醛类及烯醛类物质,结合嗅闻分析,发现马油的腥味主要由下列物质有关:反-2-癸烯醛、1-戊醇、壬醛、2,4-癸二烯醛、己醛、2-十一烯醛、庚醛、2-戊基-呋喃、Z-2-庚烯醛、己酸、反-2-辛烯醛。3、优化了马油提取工艺以马脂肪为原料,以提取率与腥味物质含量为考察指标,对超声提取、高温炼制、溶剂提取等提取方法进行比较,结果表明:超声提取出油率较高、腥味物质含量较少。随后对超声提取方法进行了工艺优化,以正己烷为溶剂超声提取马油的最佳工艺为:料液比1:9 g/mL、提取功率140 W、提取温度60℃、提取时间40 min、提取4次,此时,粗马油出油率为93.02%。4、建立了有效去除腥味物质的方法采用水蒸气蒸馏、鼓风、过氧化氢加碱等方法进行脱腥处理,其产品经感官评定和腥味物质含量分析,结果表明:过氧化氢加碱脱腥(10.446μg/g)效果优于水蒸气蒸馏脱腥(18.183μg/g)、鼓风脱腥(137.38μg/g)、活性炭脱腥(149.689μg/g),活性干酵母脱腥(213.597μg/g)效果相对较差。
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