牛奶营养成分丰富,是人类日常生活中备受青睐的动物蛋白来源。随着社会的快速发展和人类生活品质的提升,人们对牛奶的需求从数量型逐渐转变为质量型。目前牛奶中的霉菌毒素污染残留现象较为普遍,尤其是黄曲霉毒素,会对人和动物的健康造成不同程度的威胁。现有的黄曲霉毒素在牛奶中定量分析方法主要聚焦在AFM1的含量。然而,据报道,除AFM1之外,牛奶中还存在其他黄曲霉毒素污染残留情况。因此,建立6种黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2）的定量检测方法十分必要。传统的定量检测方法在前处理准备过程中需要配置标准曲线,尤其在进行批量样本分析时,标准曲线耗费大量人力、物力和财力,且易引入误差。鉴于此,本文将同源多点校正曲线定量分析方法应用于牛奶中6种黄曲霉毒素的检测。该方法基于液相色谱串联质谱仪（LC-MS/MS）,利用目标待测物的自然同位素分布,通过在每个样品内多点建立校准曲线,测定牛奶中的6种黄曲霉毒素（B类、G类、M类）进行校准定量。本文主要分为两个部分:一、基于液相色谱串联三重四级杆质谱仪,建立牛奶中6种黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2）的外标定量分析方法,并进行系统的方法学确证。研究结果表明,在一定线性范围内,线性相关系数均大于0.99;6种黄曲霉毒素的检出限和定量限分别在0.005-0.01!g/L和0.01-0.02!g/L之间;平均回收率在67.1%-102.4%,日内和日内变异系数均小于15.2%。建立的方法特异性强、灵敏度高,可用于检测牛奶中6种黄曲霉毒素。二、基于液相色谱串联三重四级杆质谱仪,建立牛奶中6种黄曲霉毒素的同源多点校正曲线定量分析方法。研究结果表明,6种黄曲霉毒素的线性相关系数均大于0.99;检出限和定量限分别是0.005-0.01!g/L和0.01-0.026!g/L之间;平均回收率在85.5%-105.8%,日内和日间变异系数均小于15%。与传统外标法定量方法相比,同源多点校正曲线定量分析方法不仅灵敏、可靠,还避免了外标曲线批量配置过程中引入误差,降低了人为性和系统性误差;此外,该方法在高通量样本检测中具有显著优势,拓宽了牛奶中黄曲霉毒素种类的检测范围,能同时定量检测牛奶中6种黄曲霉毒素。该方法提高了定量检测分析的通量和稳定性,在降低成本的同时提供更广泛的真菌毒素分析策略,为小分子的多重天然同位素定量分析提供了新思路。