氢具有燃烧热值高,用途广,产生不受环境限制等优点,被认为是最具有发展潜力的新型能源。电解水制氢的方法高效清洁,工艺简单,是目前最有发展前景的制氢方法之一。虽然贵金属材料普遍具有良好的电催化析氢性能,但其储量少、价格高的缺点限制了其大规模产业化的应用。因此,开发一种廉价、高效的非贵金属电解水催化剂有着非常重要的意义。本文以过渡金属Ni与Co为原料,制备合成了一系列电解水析氢催化剂,并对其进行了系统的研究表征,主要内容包括:1、通过恒电流沉积法在不锈钢丝网上制备无定型Ni-Co-P合金催化剂,并通过调节实验参数探索得到最优合成条件。在碱性测试条件下,析氢活性最高的样品,在电流密度为10 m A cm^-2处的过电压为93 m V,塔菲尔斜率为67 m V dec^-1,同时表现出良好的稳定性。随后进行的结构形貌表征与详细的电化学性能测试则进一步说明了其析氢性能的提高来自于Ni-Co-P合金催化剂较小的电荷转移电阻、较大的电化学活性面积以及过渡金属间的协同作用。2、为进一步提高催化剂的析氢活性,本课题使用水热法在泡沫镍基底和催化剂之间生长了一层掺杂金属钼的碱式碳酸钴纳米阵列（Co Mo CH@NCP）,并探索其最优合成条件。经水热法处理后,催化剂析氢性能大大提升,在10 m A cm^-2处的过电压降至45 m V,塔菲尔斜率为63 m V dec^-1。同时,催化剂可以保持较高的析氢活性连续工作50 h,体现出极佳的稳定性。随后进行的表征和电化学测试表明,纳米阵列的形成大大增加了催化剂的比表面积,从而获得了更多的反应活性位点。此外,金属钼的引入改善了催化剂内部钴离子的中心电子结构,增加了其电子云密度,从而进一步提升了催化剂的析氢性能。