铁基非晶/纳米晶软磁粉末雾化制备技术及性能研究

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非晶、纳米晶软磁复合材料具有低矫顽力、高磁导率、高电阻率的特性,满足电子器件小型化、高频率、大功率的发展需求,正日益扩大应用范围。表面光滑、近球形、低氧含量及细粒度的非晶、纳米晶软磁粉末是高性能软磁复合材料的基础。然而,目前制备的非晶、纳米晶粉末存在形貌不规则或者由于冷却速度低而难以形成非晶组织的问题。本文通过流体动力学模拟和有限差分法,计算分析了气雾化与水雾化系统的流场结构、熔体破碎机理、金属液滴的冷却凝固过程,开发出制备低氧、细粒度、球形粉末的气水组合雾化技术与装备,获得了 Fe73.5Si13B11Cr1C1.5(at.%)非晶及Fe80Cu1Nb2Si11-xB6Px(at.%)纳米晶软磁粉末,研究了 P元素对提高粉末非晶形成能力、细化晶粒的作用,并评价了粉末的软磁特性与应用效果。本文的主要研究成果包括:(1)设计了不同气流出口马赫数的超声速紧密耦合气雾化喷嘴,分析了气体流场结构。喷嘴的导液管下方形成气体回流区,在较高雾化压力下,回流区下游形成弓形马赫盘,高马赫数喷嘴的马赫盘强度较低,并保持较长的高速气体尾流。金属熔体的破碎包括液面波动、初次破碎、二次破碎过程,在高马赫数与高雾化压力、大的气体/熔体质量流量比条件下,可制备较细的粉末,粉末的质量中位径小于30 μm。(2)通过有限差分法计算了金属液滴在气流场中的冷却与凝固过程,共包括液相冷却、形核与复辉、偏析凝固、固相冷却四个阶段。高马赫数喷嘴具备更大的冷却速度,马赫数为2.5时,直径80 μm颗粒的冷却速度为3.5× 104 K/s。晶粒直径Dg与冷却速度T的关系为:Dg=88.975·T-0.221。(3)结合气雾化与水雾化的优点设计开发了气水组合雾化系统。该系统配备第一层的气雾化喷嘴及第二层的水雾化喷嘴,金属液流首先被气雾化成液滴,随后被水射流二次破碎并冷却。由于存在大量氮气,相比水雾化延缓了液滴的凝固,使金属液滴有充分时间球化;由于同时使用水射流,相比气雾化增强了冷却速度。气水组合雾化制备的粉末呈球形,氧含量低,粒度可在较宽范围内调控。与水雾化相比,相同水压力下粒度明显细化,中位径可小于10 μm,氧含量降低0.03 wt.%~0.25 wt.%,振实密度提高0.5 g/cm3~1.0 g/cm3。(4)使用三种雾化工艺制备了Fe73.5Si13B11Cr1C1.5(at.%)非晶粉末。气雾化粉末(-60 μm)发生晶化,水雾化与气水组合雾化粉末为完全非晶态,气水组合雾化粉末的球形度最好。水雾化、气水组合雾化及气雾化粉末的氧含量分别为 0.087 wt.%、0.059 wt.%、0.012 wt.%,矫顽力Hc分别为 151.7 A/m、156 A/m、413.8 A/m,饱和磁极化强度Js分别为 1.07 T、1.09 T、1.12 T。在793 K退火1 h后,气水组合雾化磁粉芯具有最优的综合性能,有效磁导率μe为26.9,直流偏磁特性为83.3%(直流磁场7.96 kA/m下),损耗为258 mW/cm3(f=100 kHz,Bm=0.05 T)。相比其他金属磁粉芯,损耗最低,表明其适合在高频环境下使用。(5)使用气水组合雾化技术制备了 Fe80Cu1Nb2Si11-xB6Px(x=0,1,2,3,4,5,6 at.%)粉末。随P元素含量的增加,粉末的非晶形成能力提高,初始晶化起始温度Tx1和二次晶化起始温度Tx2降低,温度区间ΔTx(=Tx2-Tx1)变窄。P促进α-Fe(Si)的形核,并细化晶粒,在773 K退火1h后,Fe80Cu1Nb2Si6B6P5粉末的平均晶粒尺寸为20.3 nm,Js现Hc为分别为1.42T与98A/m,相应磁粉芯的μe为23.3,直流偏磁特性为90.5%(直流磁场7.96kA/m下),损耗为495 mW/cm3(f=100 kHz,Bm=0.05 T)。
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