N-溴代琥珀酰亚胺和高锰酸钾化学发光体系在药物分析中的新应用

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本论文主要介绍了N-溴代琥珀酰亚胺和高锰酸钾化学发光体系在药物分析中的应用,全文由两章组成。 第一章是N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)化学发光体系的应用,全章分为五节。 第一节综述了N-溴代琥珀酰亚胺化学发光体系的研究进展,对该体系的分析应用及机理研究的状况进行了详细介绍。 第二节研究了2-氨基丁酸的流动注射化学发光分析法。研究发现2-氨基丁酸在碱性条件下被NBS氧化,产生微弱的化学发光,而荧光素的存在可以大大增强发光强度。利用这种现象,结合流动注射技术,建立了检测2-氨基丁酸的新方法。2-氨基丁酸浓度在3.0×107~1.0×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;对5.0×10-6g/mL的2-氨基丁酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.0%;根据IUPAC建议,计算出2-氮基丁酸检测限(3σ)为8.0×10-8g/mL。将本法用于化学去龋剂中2-氨基丁酸含量的测定,结果满意。 第三节研究了沙丁胺醇的流动注射抑制化学发光分析法。研究发现沙丁胺醇对NBS-荧光素化学发光体系有着强烈的抑制作用,据此可以建立检测该药物的流动注射抑制化学发光分析法。方法的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL;检测限(3σ)为2.6×10-8g/mL;对3.0×10-7g/mL的沙丁胺醇进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.0%。 第四节研究了流动注射化学发光系统在庆大霉素的溶出度研究中的应用。本文利用NBS-荧光素-庆大霉素体系的化学发光行为,结合流动注射技术,建立了一种在线监测药物庆大霉素片的溶出过程的新方法。该法灵敏,简单,快速,自动化程度高。 第五节研究了NBS-鲁米诺体系抑制化学发光分析法在检测氨茶碱和氨甲苯酸中的应用。NBS和鲁米诺反应产生强烈的化学发光,而氨茶碱和氨甲苯酸可以显著抑制发光。基于此,结合流动注射技术,建立了检测这两种药物的新方法。该法检测氨甲苯酸和氨茶碱的线性范围分别为2.0×10-8~1.0×10-6g/mL和1.0×10-7~7.0×10-6g/mL;对2.0×10-7g/mL的氨甲苯酸和1.0×10-6g/mL的氨茶碱平行测定11次,相对标准偏差分别为 内容摘要2.6%和3。%;根据Iu队c建议,计算出氨甲苯酸和氨茶碱的检测限分别为7.0 x10’9g/mL和3.4xl0一sg/mL。本法己成功用于药物制剂中的氨甲苯酸和氨茶碱的测定。 第二章是高锰酸钾化学发光体系的分析应用,全章分为三节。 第一节综述了1994年以来高锰酸钾化学发光体系的研究进展,比较全面地介绍了近十年来该体系的发展现状。 第二节研究了高锰酸钾一甲醛体系测定[l9}垛美辛的化学发光分析法。研究发现,在多聚磷酸介质中,高锰酸钾氧化叫垛美辛产生化学发光,甲醛的存在可显著增大发光强度。幕于此,建立了一种灵敏检测叫垛美辛的流动注射化学发光分析方法。本方法线性范lI为2.ox 10一9一2 .ox 10一6 92,。L;对2 .oxlo一‘92:nxjt/J,l引l垛美辛进行一l次平行测定,相对标准偏差为2.3%;根据Iu队c建议,算出检测限为8.0xl0一’0 g/lnL(3a)。本法己成功用于测定胶囊中的叫垛美辛含量。 第三节研究了高锰酸钾一甲醛一肾上腺色踪体系的化学发光行为,对影响发光强度的诸因素进行了实验探讨,并以此建立了一种非常灵敏的检测肾上腺色踪的流动注射化学发光分析法。方法的线性范围为7.0xl0一‘。一1.oxlo“,g/mL;对1.0X10一8以mL的样品连续进行11次平行测定,相对标准偏差为2.5%;根据IU队C建议,算出本法检测限为2 .ox 10一1092一nL(3a)。
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