【摘 要】
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类沸石咪唑酯类骨架材料（ZIFs）是一类典型的金属有机骨架（MOFs）材料,因具有良好的稳定性、规则的孔道结构、易于制备等特点,成为一类理想的气体分离膜材料。ZIF-8和ZIF-67是研究最为广泛的ZIF材料之一,二者的理论孔径为～0.34 nm,在H2提纯、丙烯/丙烷分离等方面具有较大优势。MOFs膜的发展仍存在一定的局限性,例如其制备过程复杂、膜的重现性和可扩展性差、长期操作稳定性不足等。中空
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类沸石咪唑酯类骨架材料（ZIFs）是一类典型的金属有机骨架（MOFs）材料,因具有良好的稳定性、规则的孔道结构、易于制备等特点,成为一类理想的气体分离膜材料。ZIF-8和ZIF-67是研究最为广泛的ZIF材料之一,二者的理论孔径为～0.34 nm,在H2提纯、丙烯/丙烷分离等方面具有较大优势。MOFs膜的发展仍存在一定的局限性,例如其制备过程复杂、膜的重现性和可扩展性差、长期操作稳定性不足等。中空纤维因具有比表面积大、单位填充密度高和管壁薄等特点,已成为膜材料的优良支撑体。本论文针对以上问题,通过相转化纺丝法制备了Zn O-Al2O3双层中空纤维、Zn O中空纤维和聚醚砜（PESf）有机中空纤维。采用支撑体直接诱导法和嵌入晶种法在中空纤维上生长MOFs膜,从而达到简化合成工艺和提高膜的稳定性及制备重现性的目的。主要研究内容及结果如下:（1）采用一步共挤出/烧结技术制备了内外层包裹均匀、一体化的Zn O-Al2O3双层中空纤维,通过支撑体诱导法直接制备了ZIF-8膜和ZIF-67膜。Zn O外层可以为ZIFs膜的生长提供成核位点且提高载体与膜层之间的结合力,Al2O3层作为内层支撑层确保中空纤维具有足够的机械强度。详细考察了Zn O外层铸膜液的黏度和流速对Zn O-Al2O3双层中空纤维的影响以及晶化条件对ZIF-8和ZIF-67膜形成的影响。研究结果表明,载体经0.5 mol·L-1 2-甲基咪唑溶液活化后,在80℃下晶化6 h,可制备出厚度为7.5μm的ZIF-8膜,H2渗透通量为5.4×10-7 mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CH4、H2/N2和H2/CO2的理想选择性分别为5.17、7.74和8.36。此外,该膜表现出良好的热稳定性、机械稳定性和制备重现性。（2）采用相转化/烧结技术制备了具有不同微观结构的Zn O中空纤维,并通过自制的Zn O片和Zn O中空纤维直接诱导制备了连续的ZIF-67和ZIF-9膜。考察了内凝固浴和烧结温度对制备的Zn O中空纤维结构的影响,Zn O中空纤维的机械强度和N2渗透通量存在相互权衡的问题,在1250℃下烧结并用去离子水为内凝固浴制备的Zn O中空纤维的N2渗透通量和机械强度分别为7.64×10-5mol·m-2·Pa-1·s-1和44.9 MPa。考察了不同Zn O载体和晶化条件对ZIF-67和ZIF-9膜形成的影响,研究结果表明,100℃下晶化12 h可制备连续无缺陷膜层厚度为13.8μm的ZIF-67膜,H2通量为8.98×10-8 mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/CO2、H2/N2和H2/CH4的理想选择性分别为5.14、11.75和15.89。120℃下晶化24 h可以制备膜层厚度为11.2μm的ZIF-9膜,该膜的H2通量和H2/CO2的理想选择性分别为4.86×10-7 mol·m-2·s-1·Pa-1和5.50。（3）采用相转化纺丝法制备了含ZIF-67晶种的PESf有机中空纤维,通过嵌入晶种法制备了具有柔性的ZIF-67膜。考察了ZIF-67晶种的加入量和晶化条件对ZIF-67膜形成的影响。研究结果表明,当ZIF-67晶种的加入量为10 wt%时,70℃晶化6 h后可获得连续的厚度为4.2μm的ZIF-67膜层,H2通量为1.49×10-7 mol·m-2·s-1·Pa-1,H2/N2和H2/CO2的理想选择性分别为4.26和5.28。对膜层进行超声和弯曲90°处理后,ZIF-67膜层形貌未被破坏,膜层与载体依旧结合紧密,不同批次制备的ZIF-67膜的气体渗透通量相接近,证明膜层具有较好的稳定性和制备重现性。
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