RPB中制备三水碳酸镁及氧化镁晶须的研究

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晶须是指以单晶形式生长成的具有一定长径比的纤维材料,其直径小、强度高,具有良好的物理化学性能和力学性能。三水碳酸镁晶须是一种重要的镁盐产品,由于其良好的力学性能,被广泛用于涂料、油墨、橡胶、塑料等的增强和改性。氧化镁晶须也是一种重要的工业镁盐产品,具有机械强度高,抗疲劳效应好等优点,作为补强剂和增韧剂广泛应用于汽车、化工、建材等行业。本课题采用旋转填充床(RPB)作为反应装置,分别选用氯化镁-氨水-CO2和氯化镁-氢氧化钠-CO2为反应体系制备三水碳酸镁,然后将其煅烧制备氧化镁晶须。考察了反应温度,旋转床转速、CO2含量、氯化镁初始浓度、碱液和Mg2+的摩尔比等因素对三水碳酸镁晶须长度、长径比和堆积密度的影响规律。并考察了煅烧温度、煅烧时间、升温速率对氧化镁堆积密度的影响,得到制备三水碳酸镁及氧化镁的适宜操作参数:反应温度40℃, RPB转速800rpm, CO2含量20%, MgCl2初始浓度0.5mol/L,氨水与Mg2+摩尔比为3(氢氧化钠体系中氢氧化钠与Mg2+摩尔比为2),在该反应条件下制备出晶型结构完整、晶须均匀性较好,且表面光滑的MgCO3·3H2O,堆积密度为0.1032g/mL,平均长度为36gm,平均直径为1.16μm,长径比达到31;适宜操作参数下,氢氧化钠体系中制备出的MgCO3·3H2O晶型结构完整,表面光滑,堆积密度为0.1245g/mL,平均长度为23.2μm,平均直径为1.78μm,长径比约为13μm。得到制备氧化镁的适宜煅烧条件为:煅烧温度800℃,升温速率3℃/min,煅烧时间2h。在该条件下制备出的氧化镁晶须晶型结构完整,缺陷少且晶须表面光滑,堆积密度为0.125g/mL,晶须平均长度为30μm,平均直径为1μm,长径比为30。
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