为缓解能源危机和减少二氧化碳（CO2）过量排放,发展新的技术手段重新再利用CO2这一丰富的碳资源成为各国的研究热点。其中,电催化CO2还原为高附加值的化学品被认为是非常有效的将CO2资源化和能源存储的技术途径。然而,电催化CO2还原具有高的热力学和动力学障碍,传统的贵金属材料（Ag、Au、Cu和Pd等）是电催化CO2还原的高效催化剂,但其高成本、低稳定性及污染环境等限制了它们大规模应用,在可替代贵金属催化剂中,非贵金属基碳材料来源丰富、稳定性好且环境友好,在CO2还原上极具潜力。因此开发经济高效的新型非贵金属碳基CO2还原电催化剂具有重要的研究意义和应用价值。基于此,本文设计制备了一系列功能化钴基碳材料并用于电催化CO2还原,结合表征技术来分析和调控催化材料的结构组成,以降低电催化CO2还原的能量壁垒,提高催化剂材料的活性、稳定性以及对目标产物的选择性。（1）采用了方便有效的微波辅助法,制备出尺寸均匀的ZIF-67颗粒作为前躯体,并对其进行高温热解处理,通过原位生长得到表面长有Co基碳纳米管的中空碳纳米材料（FC-Co/CNTs）,以此材料作为CO2电还原催化剂,在0.5 M KCl的水相体系中进行电催化CO2还原测试,并对催化还原产物组分进行实时监测,得到的CO是此催化体系中唯一的含C产物,其法拉第效率最高达到91%,并且催化剂在-0.7 V vs.RHE的电位下进行长达40 h的稳定性测试,电流密度在高达20.5 m A cm-2左右保持稳定,结果表明该材料在CO2还原中展示出高的CO选择性和优异的稳定性。（2）基于前面的研究基础,设计了一种简单的制备方法,利用ZIF复合静电纺丝作为功能化碳载体,制备得到Co掺杂的多孔道碳纳米纤维（CNF-H@Co/CNTs）,纤维表面生长了密集的Co基碳纳米管。该材料作为电催化剂用于CO2还原,在0.5 M KCl的水相溶液中,催化CO2还原具有更正的起始电位（-0.18 V）,接近生成CO的理论电位-0.11 V,催化生成CO的法拉第效率最高为97%,表现出高的催化活性和选择性。对材料进行长时间恒电位（-0.8 V vs.RHE）电解,在长达60 h的测试过程中亦展现出较好的稳定性。这表明了该材料作为CO2电还原催化剂具有优异的活性、选择性和耐久性。该方法在探索拓展功能化钴基碳材料应用于CO2还原提供了一条潜在的途径。（3）为进一步提高材料的催化活性,以期望产生高级产物,结合Cu基催化剂可在CO2还原上生成多碳产物的特点,构建了Cu/Co双掺杂的多孔道碳纳米纤维,探究了5种不同Co、Cu掺入比例对最终材料形貌、结构和电催化CO2还原性能的影响。表征结果证明Co纳米粒子是此体系中催化碳纳米管生长的唯一催化剂,特别对于Co:Cu=0.67:0.33材料,其表面生长了大量Co基碳纳米管,可加快电子传输效率,同时此材料还具有较大的比表面积和孔容,弥补了Cu低指数晶面对CO2的吸附较弱的不足,可促进Cu将CO2进一步还原为高级产物。在Co:Cu=0.67:0.33催化剂的作用下,催化CO2还原为CH3OH的法拉第效率最高达37%,还原为C1产物的法拉第效率最高为98.5%,此外,在-0.8 V vs.RHE电位下对该材料进行连续60 h稳定性测试,电流密度高达37.5 mA cm-2且无明显衰减,显示其出色的耐久性和潜在应用性。