随着社会的快速发展,人口的急剧增加,人类对于能源的需求量越来越大。随之也产生了一系列能源问题和环境问题:一方面,传统的化石能源的储量有限,如果不限制开采,很快就会枯竭;另一方面,随着化石能源的大量使用,大量污染物对环境造成的负担也越来越重。因此,研究和开发清洁可再生的新能源,是解决解决能源和环境问题的根本所在。氢气作为一种高能量密度,清洁可持续的能源越来越受到人们重视。在众多解决方案中,电解水制氢被认为是最具潜力的候选方案之一。而电解水制氢技术的关键是寻找一种制备简单,成本低廉,析氢性能优异的电催化剂。Mo₂S₃作为一种过渡金属硫化物目前研究得还比较少,具有重要的研究意义以及广泛的应用前景。本文通过熔盐法对高温固相法进行改进,成功制备了具有海胆状形貌的高纯度Mo₂S₃电催化析氢催化剂,并且通过改性进一步挺高其析氢性能。主要内容如下:（1）以钼单质、硫单质和氯化钠为原料,通过熔盐法在较低的温度条件下快速制备高纯度海胆状Mo₂S₃电催化材料,通过XRD、SEM、EDS、TEM、SAED、XPS、PPMS等表征手段对样品的形貌、物相、晶体结构、元素比例和价态、导电性能进行表征。并通过调控熔盐的用量来调控Mo₂S₃晶体的尺寸实现形貌调控。通过研究不同反应时间下的产物,对海胆状Mo₂S₃的晶体生长过程进行了研究。（2）通过熔盐法制备了海胆状Mo₂S₃,通过固相法配合脱钾由K_xMoS₂前驱体制备1T’-MoS₂,通过海胆状Mo₂S₃的低温短时硫化制备了海胆状2H-MoS₂。通过XRD、SEM、Raman、XPS、EDS、ICP、PPMS等手段对样品的物相、形貌、结构、元素价态和比例、导电性等信息进行表征。通过测试样品的LSV、Tafel slope、EIS、ECSA等数据对他们的电催化析氢性能以及电催化析氢反应动力学进行研究。通过比较研究,发现海胆状Mo₂S₃电催化剂具有优异的电催化析氢性能。（3）通过高温氢气处理,对海胆状Mo₂S₃晶体表面进行刻蚀,制备带有硫空位的Mo₂S₃电催化剂。通过XRD、SEM、EDS、ICP等手段,对带有硫空位的Mo₂S₃电催化剂的形貌,物相,元素比例等信息进行表征。通过测试样品的LSV、Tafel slope、EIS、ECSA等数据对他们的电催化析氢性能以及电催化析氢反应动力学进行研究。通过调控氢气处理的时间,来调控海胆状Mo₂S₃电催化剂表面的硫空位浓度,从而实现了海胆状Mo₂S₃催化剂的电催化析氢性能的优化。