将电解水制氢技术与其他的清洁能源发电技术联用能够实现无污染的将其他的清洁能源转化为氢能并进行存储,而廉价高效的电催化剂是实现这一技术产业化的关键。由于过程中所涉及的中间产物、步骤以及转移的电子数更多,析氧反应在动力学上要比析氢反应更加缓慢。因此,利用廉价易得的材料开发具有高催化活性和稳定性的析氧反应电催化剂显得尤为重要。改性后的金属有机框架（MOF）在高温下所衍生的多孔碳基金属及其化合物材料能够拥有良好的分散性、导电性、催化活性和稳定性,非常适合作为析氧反应电催化剂材料。基于上述目的,本论文在第三章和第四章分别通过杂多酸掺杂和双MOF杂化的方法对镍基MOF进行了改性,探究了这两种方法对形貌、结构和电化学性能的影响,然后在第五章中将这两种方法进行结合,通过合理的设计成功地将它们的优点结合起来并互相弥补缺陷,从而基于镍基金属有机框架制备出了具有优异析氧催化性能的材料。具体研究内容如下:（1）利用溶剂热的方法将磷钼酸掺入镍基MOF中制得前驱体,然后将其在空气中进行热处理从而合成出NiMoO4空心微米球。结果表明掺入适量的磷钼酸有助于衍生物中形成Ni、Mo双金属氧化物,Mo的结合能够调节作为活性位点的Ni的电子结构,从而极大的提高其催化活性,但会导致总体的电荷传递性能减弱,并且颗粒尺寸也会发生变化。（2）通过超声在镍基MOF表面掺入钴离子,然后使其与2-甲基咪唑配位,从而制备出Ni-BTCO@ZIF-67双MOF的杂化结构,然后将其作为前驱体在空气中高温热处理以转化为相应的衍生物NiO-Co3O4@NC杂化材料。镍基MOF衍生的NiO八面体作为基底很好的缓解了 ZIF-67衍生的纳米尺寸的Co3O4@NC的团聚,促进了活性位点的暴露;但这种杂化方法的效果非常依赖于两种金属有机框架之间尺寸和形貌的匹配性,否则生长将会极度的不均匀。（3）结合前两章的改性方法,我通过溶剂热一步合成出纳米片堆积而成的四水合钼酸铵掺杂的镍基MOF空心微米球。然后将其作为镍源浸泡在铁氰化钾溶液中原位生长NiFe类普鲁士蓝（PBA）,从而制得前驱体NiMoBTC@PBA。最后,通过将其在还原性气氛中置于不同温度下热处理制得NiMoFe@NCx三金属析氧反应催化剂。结果表明,衍生物NiMoFe@NC600在低电流密度下表现出了很好的析氧反应催化性能,仅需254 mV的过电位便能达到10 mA·cm-2的电流密度,而NiMoFe@NC700则是在高电流密度下表现的更好（仅需360 mV的过电位便能达到50 mA·cm-2的电流密度）,并且其Tafel斜率仅为65 mV dec-1,这些表现都要好于贵金属氧化物材料IrO2,同时也表现出了不错的稳定性,经过11小时的恒压测试电流密度几乎没有下降。