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多氮稠杂环是一类具有高生成焓、机械感度较低、耐热性良好、爆轰性能优异、爆轰产物绿色环保等优点的含能材料,应用前景良好,已成为高能低感含能材料研究的重要方向之一。3,5-二氨基-2,4,6-三硝基氯苯（DATNCB）与TATB的色谱和光谱行为相似,因而高纯DATNCB可作为内标物质用于无氯法TATB的纯度测定等。本论文对唑并三嗪类稠环化合物以及高纯DATNCB进行了合成研究。（1）吡唑并三嗪稠环化合物的合成以5-氨基吡唑（1）为原料,重氮化后与硝基乙腈环化,合成得到4-氨基-3-硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪（2）,产率90%。通过硝化条件研究,硝化化合物2得到4-氨基-3,8-二硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪（3）,产率63%。采用不同硝化试剂对化合物3进行硝化,均无法得到4-氨基-3,7,8-三硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪（13,PTX）。对化合物3进行VNS氨基化,也未得到4,7-二氨基-3,8-三硝基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪（4,FPT）。以5-氨基吡唑（1）为原料,重氮化后与丙二腈钠环化,得到3-氰基-4-氨基[5,1-c][1,2,4]三嗪（5）,产率86%;进一步硝化得到4-氨基-8-硝基[5,1-c][1,2,4]三嗪-3-甲酸（6）,产率87%。将化合物5偕胺肟化,得到4-氨基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪-3-偕胺肟（7）,产率86%,再经重氮化氯代得到4-氨基吡唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪-3-氯代肟（8）,产率92%。在不同试剂和条件下,化合物8均未得到呋咱类二聚产物10。以3-硝基吡唑（10）为原料,通过硝酸/硫酸硝化得到3,4-二硝基吡唑（11）,产率96%。采用VNS氨得到5-氨基-3,4-二硝基吡唑（12）。条件优化确定了化合物12的适宜合成条件:以t-Bu OK为碱,60℃下,反应时间4 h,n（11）:n（ATA）:n（base）=1:3.6:4时,产率最高为45%。化合物12经重氮化后与硝基乙腈环化,成功得到PTX（13）,产率58%。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和DSC-TG等对中间体和目标产物进行了分析表征。热分析表明,化合物2只有一个失重区间（209.1℃～275.7℃）,失重率为95.4%,峰值分解温度为253.3℃;化合物3第一个失重阶段在82.3℃附近,为结晶水的脱去过程,失重率为20.4%,第二个失重阶段为热分解阶段,失重区间为265℃～367℃,失重率为65.0%,峰值分解温度为307℃;化合物6有一个主要的分解失重区间（150.1℃～201.8℃）,为羧基加热脱去过程,失重率为24.8%,峰值分解温度为181.9℃;PTX只有一个失重区间（265.9℃～313.1℃）,失重率为73.3%,峰值分解温度为288℃。采用不同升温速率测试了化合物3的DSC曲线,发现其分解温度与升温速率呈正相关,并计算得到Ea、A、k、Tb等分解动力学参数。采用丙酮缓慢挥发法,得到化合物3的针状晶体。单晶衍射测试结果表明,化合物3属于单斜晶系,含有两个结晶水,晶体密度为1.756 g/cm~3。通过Kamlet-Jacobs方程计算得到化合物3的爆速为8650 m/s,爆压为32.7 GPa,生成焓为2082.7 cal/g。（2）三唑或四唑并三嗪化合物的合成以3-氨基三唑（14）为原料,重氮后和丙二腈环化,得到4-氨基-3-氰基[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪（15）,产率71%;进一步偕胺肟化得到4-氨基[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪-3-偕胺肟（18）,产率84%。化合物18经重氮化、环化得到三元稠环氮氧化物4-氨基[1,2,4]三唑并[5’,1’:3,4][1,2,4]三嗪[5,6-d][1,2,3]三嗪-3-氧化物（19）,产率27%。化合物15与叠氮化钠反应得到4-氨基-3-（1H-四唑-5-基）[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪（16）,产率76%。以5-氨基四唑（20）为原料,经重氮化、环化反应,得到5-氨基-3-叠氮基-6-氰基-1,2,4-三嗪（21）,产率84%。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）和DSC-TG等对中间体及产物进行了分析表征。热分析结果表明,化合物16只有一个失重区间（280.2℃～355.1℃）,失重率为66.5%,峰值分解温度为320.4℃。（3）高纯3,5-二氨基-2,4,6-三硝基氯苯（24,DATNCB）的合成分别以三氯三硝基苯（22,TCTNB）或苦味酸（25）为原料,对DATNCB的合成路线进行了筛选研究。确定了适于DATNCB的合成路线,即以苦味酸（25）为原料,经VNS氨基化、POCl3/DMB氯代来合成DATNCB。对筛选所得的DATNCB合成路线进行了条件优化研究,获得了VNS氨基化、氯代反应的适宜条件,总产率为39%。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（NMR）、质谱分析（MS）、高效液相色谱（HPLC）等对中间体和DATNCB进行了分析表征。HPLC数据表明,未经进一步纯化时DATNCB的纯度即达到97.09%,经乙酸乙酯/石油醚重结晶后纯度达到99.8%。