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本论文分别采用原位还原法构筑Au纳米粒子/三维聚(3,4-二氧乙基噻吩)(PEDOT)复合材料,一步法制备Au@PEDOT核壳纳米粒子以及一步法制备Au/PEDOT纳米复合微球材料。并对这些复合材料进行详细表征,探讨Au@PEDOT核壳纳米粒子形成机理以及Au纳米粒子/三维PEDOT复合材料对4-硝基苯酚的催化特性。具体结果如下:
1.分别采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基硫酸盐(SDS)和非离子表面活性剂Triton为分散剂,以分散的三维PEDOT为还原剂,HAuCl4为氧化剂,采用原位还原法在水水/醇(v/v=1:1)或醇体系中制备得到Au纳米粒子/三维PEDOT复合材料,并研究不同表面活性剂和体系溶剂对产物形貌的影响。扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)观察表明,当以Triton为分散剂、在醇体系中可制备得到高分散性Au纳米粒子/三维PEDOT复合材料。通过高分辨透射电镜(HR-TEM)、能量分散光谱(EDS)、傅立叶红外变化光谱(FTIR)以及紫外可见光谱(UV-vis)等手段对产物进行详细的表征。通过高分散性Au纳米粒子/三维PEDOT复合材料对4-硝基苯酚的催化还原反应,研究其催化性能,结果表明此复合材料具有较高的催化活性和优异的循环再利用性能。
2.在CTAB水体系中,以HAuCl4为氧化剂直接氧化聚合单体3,4-二氧乙基噻吩(EDOT),一步法制备得到结构新颖的PEDOT包覆Au的核壳纳米粒子(Au@PEDOT)。SEM、TEM观察显示Au@PEDOT核壳纳米粒子粒径为290±40nm,PEDOT包覆层为31±7nm。利用EDS、X射线衍射(XRD)对产物进行表征。研究发现,表面活性剂CTAB与氧化剂HAuCl4浓度比(Cs)、单体EDOT与氧化剂HAuCl4浓度比(Cm),对Au@PEDOT核壳纳米粒子的形貌有很大影响,调节Cs和Cm可得到最佳制备条件。通过实时监测反应体系颜色及反应产物TEM形貌变化,提出Au@PEDOT核壳纳米粒子可能的形成机理。
3.将D-樟脑-10-磺酸(CSA)引入CTAB水体系构筑CTAB-CSA反应体系,一步法制备得到高分散性Au纳米粒子/PEDOT纳米微球复合材料。利用HR-TEM、EDS对产物进行表征。研究发现Au纳米粒子粒径分布单一,PEDOT纳米微球具有分散和稳定Au纳米粒子的作用。变化反应条件,发现CSA浓度和反应温度影响复合纳米微球粒径,此外温度对复合纳米微球内部空心/实心结构也有影响。