2,4,5-三氟苯甲酸是合成克林沙星、西他沙星等氟喹诺酬类化合物的关键中间体,同时它还可以于合成染料和除草剂,也可以应用于液晶产品。 目前,2,4,5-三氟苯甲酸的合成仍然存在许多困难,其主要表现为合成路线复杂,成本高,反应条件苛刻,环境污染严重,以及产品质量要求严格等,所以难以工业化。由于该中间体的需求量大,利润高,因此,研究开发2,4,5-三氟苯甲酸具有十分重要的现实意义。 本文在参考大量国内外文献的基础上,分别以2,4-二氯-5-氟苯甲酸和2,3,4,5-四氯苯甲酸酐为原料通过两种路线合成了目标产物2,4,5-三氟苯甲酸,优化了反应条件,提高了反应产率。 路线1用GC跟踪2,4,5-三氟苯腈合成过程,采用了分步氟代法,提高了反应产率,减少了反应时间,降低了反应成本,更适合工业生产。 路线2采用HPLC跟踪反应,及时检测了反应情况,测定了各步反应产物的液相含量,最后一步采用NMP做溶剂很容易地解决了脱羧反应形成的2,4,5-三氟苯甲酸的异构体2,3,5-三氟苯甲酸的分离问题。 实验全过程采用简单易行且成本低的薄层色谱分析(TLC)对反应的进行跟踪,这一方法对每步原料的转化情况、全程的反应时间、产品质量的判断起了关键作用。