本实验采用不同检测分析技术对煎炸油的极性组分及品质劣变进行研究,首先采用柱层析法对煎炸油中的总极性组分含量进行测定,分析不同煎炸时间、煎炸温度、煎炸油品种对极性组分的影响;通过测定煎炸油的过氧化值、酸值、羰基值、脂肪酸组成等品质质量指标对煎炸油的品质劣变进行研究;采用薄层色谱仪测定煎炸油在254nm条件下的吸收峰强度,探讨吸收峰强度与极性组分含量的关系,建立快速测定煎炸油中总极性组分含量的方法,为深入了解极性组分的组成结构成分,在此基础上采用固相微萃取气质联用技术以及高效液相排阻色谱对煎炸油中的挥发和不挥发的极性成分的组成结构进行了分析。(1)首先采用国标柱层析法对190℃条件下煎炸植物油脂30 h过程中的极性组分含量进行测定,分析了煎炸时间、煎炸温度、不同品种对煎炸油极性组分含量的影响,结果表明,煎炸油中的极性组分随着煎炸时间的延长而逐渐增大、随着煎炸温度的升高而逐渐升高,不同品种的煎炸油极性组分含量不同,不饱和脂肪酸含量较多的油脂在煎炸过程中产生的极性组分较多。其中在190℃条件下煎炸18 h后大豆油、葵花籽油、玉米油、米糠油中的极性组分分别由5.20%,3.80%、3.26%、19.60%增加至23.20%、26.60%、22.67%,32.00%,已经超过或接近GB 7102.1-2003关于煎炸过程中极性组分含量限定的27%。采用国标法对190℃条件下煎炸植物油脂30 h过程中的酸值、过氧化值、羰基值进行测定。与原油相比煎炸后的植物油脂的酸值、过氧化值、羰基值均发生了变化,随着煎炸时间的延长酸值逐渐升高、但整个过程过均未超过GB 7102.1-2003关于煎炸油酸值的限定(≤5.0 mg/g);过氧化值先增大后减小;羰基值总体呈增加的趋势,当煎炸时间达到18h时大豆油、葵花籽油、玉米油、米糠油的羰基值分别达到65.57 meqO2/kg、70.87 meqO2/kg、62.85 meqO2/kg、59.98 meqO2/kg均已超过GB 7102.1-2003关于煎炸油羰基值的限定(≤50 meqO2/kg)。采用气相色谱法对190℃条件下煎炸植物油脂30 h过程中的脂肪酸组成及含量进行测定。植物油中的不饱和脂肪酸主要以油酸、亚油酸和亚麻酸为主,饱和脂肪酸主要是棕榈酸和硬脂酸,油脂在190℃煎炸时产生的反式脂肪酸以t18:1、t18:2、t18:3为主,随着煎炸时间的延长t18:1、t18:2、t18:3的含量均逐渐增加,棕榈酸、硬脂酸、油酸的含量增加,亚油酸、亚麻酸含量明显降低,其中煎炸30h后大豆油、葵花籽油、米糠油、玉米油、棕榈油中反式酸含量分别由0.57%、0.45%、2.53%、0.67%、、0.12%增加至2.53%、1.51%、4.00%、3.61%、0.44%。增加量分别为1.96%、1.06%、1.47%、2.94%、0.32%。(2)采用camag薄层色谱仪分析煎炸油中极性组分的含量,其中内标物采用分离提纯后的极性组分以及已知极性组分含量的煎炸油。两种方法测定结果与国标柱层析法相比较,通过对不同种类及不同煎炸程度的植物油脂的重复性试验对薄层色谱法进行验证。研究结果表明煎炸油中的极性组分的含量与薄层色谱吸收峰面积之间具有和很好的相关性,两者相关系数均可达到0.9以上,为进一步判定两种方法的准确性,进行了重复性验证试验,其中内标物采用分离提纯后的极性组分时,随机测定21个样品中有6个样品测定偏差小于2%,10个样品测定偏差在2%和4%之间,4个样品测定偏差在4%和6%之间,一个样品测定偏差为6.05%高于6%;而内标物采用已知极性组分含量的煎炸油时共测定33个样品中,有13个样品测定偏差小于2%,4个样品测定偏差在2%和4%之间,5个样品测定偏差在4%和6%之间,11个样品测定偏差高于6%。得出薄层色谱法可以作为一种新型的快速检测方法测定油脂中的极性组分含量。(3)在建立薄层色谱法测定煎炸油总极性组分含量的方法的基础上,采用固相微萃取与气质联用法分析煎炸油样品中的挥发性极性组分,在萃取温度为70℃、平衡时间为30min、解析时间为4min的条件下,对煎炸油和未煎炸植物油的挥发性极性组分进行分析。结果表明:与未煎炸植物油相比,植物油煎炸后产生大量的可挥发性极性组分;不同种类植物油煎炸后的挥发性极性组分大致相同;同一种类植物油煎炸不同的时间成分稍有差异,在煎炸初期挥发性极性组分大致相同,煎炸后期产生了小分子的脂肪酸。煎炸后的植物油与未煎炸植物油主要挥发性极性组分差别:反式-2-庚烯醛、2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃、反式-2,4-庚二烯醛、己酸、庚酸、反式-2-辛烯醛、反式-3,5-辛烯-2-酮、壬醛、反式-2-壬烯醛、反式-2,4-壬二烯醛、反式-2-葵烯醛、反,反-2,4-葵二烯醛、2-十一烯醛、十四烷、十六烷等,其中最为典型物质反,反-2,4-葵二烯醛,其含量占总挥发性极性组分的20%以上。(4)在建立薄层色谱法测定煎炸油中总极性组分含量的方法的基础上,采用正相硅胶制备型中压快速纯化液相色谱分离油脂中极性与非极性成分,再对极性物质中非挥发的组分进行高效体积排阻色谱分离、经示差折光检测器测定、标准相对分子质量-聚苯乙烯定性、峰面积归一化法定量。油脂中极性组分经色谱分析后,分离出三种非挥发性极性组分即氧化甘油三酯多聚物、氧化甘油三酯二聚物、氧化甘油三酯单体。分析结果显示190℃条件下煎炸30 h后的葵花籽油中氧化甘油三酯聚合物的含量为28.1%,氧化甘油三酯单体的含量为9.1%。纯化后的极性组分中氧化甘油三酯聚合物的含量为63.7%,氧化甘油三酯单体的含量为24.3%。