【摘 要】
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在气相色谱分析领域,开发高选择性、理化性质稳定的新型固定相一直是科研人员研究的热点问题之一。本论文主要以杯芳烃为主体,采用化学键合和物理混合两种方法制备气相色谱固定相,并且对它们的保留行为、分离性能和构效关系进行深入的研究。本论文主要有以下四部分内容:（1）合成了两种杯[4]芳烃离子液体（[C4A-Bim][NTf2]和[C4RA-Bim][NTf2]）,通过TGA热重法分析研究阴离子交换前后对材
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在气相色谱分析领域,开发高选择性、理化性质稳定的新型固定相一直是科研人员研究的热点问题之一。本论文主要以杯芳烃为主体,采用化学键合和物理混合两种方法制备气相色谱固定相,并且对它们的保留行为、分离性能和构效关系进行深入的研究。本论文主要有以下四部分内容:（1）合成了两种杯[4]芳烃离子液体（[C4A-Bim][NTf2]和[C4RA-Bim][NTf2]）,通过TGA热重法分析研究阴离子交换前后对材料热稳定性的影响,结果表明阴离子交换之后的杯芳烃离子液体热稳定性更好,分别可以达到284℃、347℃。此外,两种杯[4]芳烃离子液体对Grob试剂的分离结果表明它们均具有一定的分离能力。（2）合成了杯[4]芳烃衍生物（C4A-NH2）和缬氨酸咪唑离子液体([C1mim Val][NTf2]和[C12mim Val][NTf2]),采用物理混合的方法制备C4A-NH2/[C1mim Val][NTf2]和C4A-NH2/[C12mim Val][NTf2]固定相。分离结果表明,杯芳烃/离子液体固定相对Grob试剂和不同类型的分析物均展现出良好的分离能力。此外,杯芳烃/离子液体固定相能够基线分离苯胺异构体,其分离度明显优于单一杯芳烃、离子液体,以及HP-35和DB-17商品柱。（3）合成了杯[6]芳烃衍生物（C6A-C10-OH）,利用单晶衍射（X-Ray）手段分析研究其晶体内部分子结构。与C6A-C10相比,C6A-C10-OH的下缘存在两个酚羟基,使得它们之间在极性和分离性能上有所差异。C6A-C10-OH的极性更大,对于极性的醇类分析物的保留时间更长。（4）合成了杯[4]芳烃衍生物（C4A-PEG）,并采用静态法制备C4A-PEG柱,分离结果表明,C4A-PEG对于Grob试剂和23组分混合样品表现出良好的对称峰形和分离能力。尤其是,C4A-PEG对于甲苯胺和二甲苯胺的分离度,明显优于母体杯[4]芳烃和聚硅氧烷商品柱HP-35。研究结果表明衍生化之后的杯芳烃,分离能力得到了很大提高。
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