本文就近期金属材料分析技术及进展做了综述；研究了锰铁及硅锰合金中锰、磷、硅的测定方法；对锰铁中锰和硅的测定结果的不确定度进行了评定。 1．综述了2003年12月至2007年3月期间国内有关金属材料分析技术及进展概况。内容包括综述、重量法与滴定法、光度法、电化学分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、联用技术、碳硫分析方法及其它。 2．分别研究了锰铁及硅锰合金中控制元素锰及杂质元素磷和硅的测定方法。 ①采用硝酸．氢氟酸溶解试样。在磷酸介质中用氯酸钾将锰(Ⅱ)转化为三价络合酸，以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定从而测定锰含量。 ②研究了磷钼蓝光度法快速测定锰铁中磷的方法。采用硝酸直接溶样，高氯酸氧化磷后用氟化钠．氯化亚锡将其还原成磷钼蓝，于λ=660nm处测其吸光度值。 ③研究了硝酸．氢氟酸溶样，饱和硼酸掩蔽多余的氟离子，硫酸亚铁铵还原硅钼蓝光度法测定锰铁中的硅含量。 3．叙述了不确定度的发展及重要意义；测量不确定度与测量误差的区别；介绍了测量化学成分时不确定度的来源和不确定度的评定过程。对氯酸钾氧化容量法测定锰铁及硅锰合金中锰含量的不确定度的产生原因进行了分析，并对实际样品测定结果的不确定度进行了评估和计算；分析了钼蓝光度法测定锰铁中硅含量的不确定度的产生原因，评定了实际样品测定结果的不确定度。针对评定结果找出对总不确定度贡献较大的分量，从而提出提高实验精度需要改进的方向。