金属VIA族化合物及稀土碱式盐的溶剂热制备

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讨论了超声和溶剂在制备过程中的作用,在溶剂热反应前的超声辐射,使得反应混合物转化为均一的乙二胺溶液,这对于纯相的NiS<,2-x>Se<,x>固溶体的形成起了非常重要的作用.实验结果表明反应物中单质硒的含量与生成物中硒含量在数值上是不同的,这与硫、硒在乙二胺中的不同反应速率有关.通过样品的SEM照片,比较了不同硒含量的NiS<,2-x>Se<,x>固溶体的形貌,发现从NiS<,2>的准球形到NiSe<,2>的正八面体形,晶体的形貌呈现出有规律的变化.研究了反应物组成、胶体溶液pH值以及反应温度对产物的影响,增大(NH<,4>)<,2>SO<,4>的量或升高温度有利于提高LaOHSO<,4>晶体,而碱性增强有利于La<,2>(OH)<,4>SO<,4>相的形成,分析了在水热条件下的反应机理和两相间的转化.对于La<,2>(OH)<,4>SO<,4>相和LaOHSO<,4>相的光谱特征作了详细的表述.在Sm(NO<,3>)<,3>-CS(NH<,2>)<,2>的水溶液中,放入玻璃衬底然后在水热条件下,可同时得到SmOHCO<,3>多晶膜和粉体.XRD表明得到的膜在(101)方向有着优先取向.膜表面的SEM照片表明构成膜的晶粒具有良好的晶面,尺寸达微米级,生长不具有连续性.探讨了水热条件下的成膜机制.
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