【摘 要】
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联苯类化合物是一类在农药、医药、生物材料、液晶等领域具有广泛应用的化合物,结构上看,是由两个苯环组成,苯环上进行不同官能团的取代,进而形成一系列的化合物,其中本文研
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联苯类化合物是一类在农药、医药、生物材料、液晶等领域具有广泛应用的化合物,结构上看,是由两个苯环组成,苯环上进行不同官能团的取代,进而形成一系列的化合物,其中本文研究的2-(3’,4’,5’-三氟苯基)苯胺就是属于这种化合物。2-(3’,4’,5’-三氟苯基)苯胺是一类重要的农药,又称联苯菌胺,其与其他杂环类化合物作用就可以生成许多性能优异的新型杀菌剂,因此,该化合物具有应用范围广,市场需求量大,投资风险小,利润高等优点。本论文在相关文献的基础上,探索出一条较为合理的合成路线,利用在偶联反应领域应用范围广的Suzuki反应,合成联苯结构。并在成功合成出各中间产物和目标产物的基础上,通过对比实验中得到较优的工艺条件,为其工业化生产提供了基础数据,并为合成其他联苯类化合物提供了理论和实践的经验,具体的工艺操作如下:首先以三氟溴苯为原料,在处理后的四氢呋喃中与镁屑作用,生成格氏试剂三氟苯基溴化镁,该过程采用碘进行引发剂。通过实验过程,我们认为最佳的实验条件是三氟溴苯(0.1mol)与镁屑的摩尔比为1:4,以200ml四氢呋喃为溶剂,滴加时间控制在3h,反应温度控制在30℃,此时反应原料三氟溴苯的转化率最高,达到96.5%。然后通过制备的格氏试剂与硼酸三甲酯作用,并在盐酸中酸解得到三氟苯基硼酸,产物经过分析确认,并在实验结果的基础上,得到最佳的实验条件:反应温度控制在-5℃,硼酸三甲酯与格氏试剂的最佳物料比为1.2:1,滴加时间控制在2~3 h,滴加顺序为格氏试剂滴加到硼酸三甲酯的溶液,此时产物收率到到91.1%(以第二章中三氟溴苯为基准)。再者采用Suzuki偶联反应,以制备的三氟苯基硼酸与邻氯硝基苯位原料,在催化剂PdCl2/TPP的作用下,成功合成出三氟硝基联苯。在实验的基础上,我们得到最佳的实验条件是以四氢呋喃为溶剂,反应温度采用回流温度,催化剂及其用量为1.0 mol%PdCl2/TPP,缚酸剂为氢氧化钠,此时收率达到95.0%。最后采用液相催化加氢的方法将三氟硝基联苯还原成目标产物联苯菌胺,实验结果显示最佳的实验的条件是Pd/C为催化剂,反应温度50℃,氢气压力0.3Mpa,此时的收率达到95.0%。上述总反应收率为82.2%,所得中间产物以及产品联苯菌胺均经过熔点测定、气质联用分析进行了确认,结构正确。在小试的基础上,我们对该工艺进行了中试研究。基于对路线分析,我们将该工艺分为三部分,即三氟苯硼酸的合成、三氟硝基联苯的合成和联苯菌胺的合成,并对其分别进行工艺流程设计,在此基础上,我们对中试实验过程进行了较为详细的介绍。中试研究结果与小试结果基本一致,说明该工艺的放大生产具有可行性,同时也为进一步放大生产积累了相关数据。
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