SiC晶须增韧Al2O3基复合陶瓷的制备及其抗辐照性能研究

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氧化锆增韧氧化铝(ZTA)复合材料因其优异的力学性能,被认为是核能装置候选材料之一。虽然利用相变增韧提高了ZTA复合材料的韧性,但仍不能满足核能装置结构材料应用的要求。复合材料要应用于核能领域,不仅需要优异的力学性能,还需要有高的导热系数、强的耐腐蚀性能、良好的抗辐照以及热稳定性等性质,其中抗辐照性能对核能系统的安全性至关重要。因此,进一步深入开展ZTA复合材料的性能改良与抗辐照性能研究,对于核能装置用高性能ZTA基复合陶瓷材料的研发具有重要意义。本论文以氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷为基体,将氧化铝陶瓷作为对比基体,将碳化硅晶须(Si Cw)作为增韧相,采用放电等离子法(SPS)制备ZTA/Al2O3-Si Cw复合材料。增韧相Si C晶须的添加量分别为3.0、5.0、7.0和10.0vol%。通过物相组织、显微结构、力学性能以及热学性能测试,研究少量晶须添加对ZTA/Al2O3-Si Cw复合材料微观结构和性能的影响。通过He/Si离子辐照技术研究了复合陶瓷的抗辐照性能,为Si Cw增韧氧化铝基复合陶瓷的核能应用提供实验依据。本论文创新性结果如下:1.ZTA-Si Cw复合陶瓷:随着Si C晶须含量的增加,复合材料的致密度先减小后增加,平均晶粒尺寸逐渐减小,说明碳化硅晶须的添加具有细化晶粒的作用。复合陶瓷的弯曲强度随着晶须含量的增加而增加,而维氏硬度和断裂韧性随晶须含量的增加先减小再增加,与相对密度的变化趋势一致,表明ZTA基体中加入少量Si C晶须对复合材料起到强化作用。随着晶须含量的增加ZTA-Si Cw复合材料的热扩散性能提升。在所选温度范围内,随着烧结温度的升高,晶须含量10.0 vol%的ZTA-Si Cw复合材料的力学性能基本保持不变;而其热扩散系数和热导率持续增加。复合材料的主要增韧机制为穿晶断裂增韧,裂纹的偏转、分枝和桥连增韧,氧化锆的相变增韧,以及晶须的拉拔、断裂增韧。复合材料的断裂机制是穿晶断裂和沿晶断裂混合机制。2.Al2O3-Si Cw复合陶瓷:复合陶瓷制备过程引入了少量的Zr O2相。随着Si C晶须含量的增加,复合陶瓷的晶粒尺寸明显减小,维氏硬度和断裂韧性明显提高,表明Al2O3基体中加入Si C晶须对复合材料起到硬化和韧化作用。随着晶须含量的增加,复合材料的热扩散系数和热导率减小。随着烧结温度的增加,在所选烧结温度范围内晶须含量10.0 vol%的Al2O3-Si Cw复合材料的晶粒尺寸、断裂韧性、热扩散系数和热导率持续增加,而相对密度和维氏硬度先增加后减小。3.Al2O3-Si Cw复合陶瓷的He离子辐照:辐照未导致Al2O3-Si Cw复合陶瓷的物相组分变化,但使得复合材料的结晶度和相结构发生了轻微的退化。在复相陶瓷中存在大量的氦泡,主要分布在α-Al2O3晶粒内和各种晶界、相界处,t-Zr O2晶粒内部无明显的氦泡。室温辐照后复合陶瓷纳米硬度和杨氏模量轻微的硬化,说明Al2O3-Si Cw复合材料具有较好的抗辐照硬化性能。高温辐照后氦泡的尺寸增大,且在峰值区观察到形成了微裂纹,降低了复合材料辐照硬化的程度。4.ZTA-Si Cw复合陶瓷的Si离子辐照:辐照后ZTA-Si Cw复合材料中t-Zr O2相发生了晶格肿胀,α-Al2O3和Si C相的结晶度和相结构发生退化。室温辐照时,当辐照剂量达到1.80×1017 ion/cm~2在辐照峰值区形成了非晶带,且不同晶粒中非晶带的宽度不同,同时复合陶瓷硬度和模量明显减小,即辐照导致了材料软化。当辐照温度升高后,辐照损伤有所恢复,软化现象也基本恢复,说明ZTA-Si Cw复合材料具有较好的高温抗辐照性能。
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