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氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的p型半导体材料，禁带宽度为2.17eV，可被波长为400-800nm的可见光激发，理论上，光电转换效率可以达到20%。它独特的光学和电学性质，使其在光催化降解废水污染物、太阳能电池和气敏传感器等方面有着广泛的应用。当Cu2O粒子的形貌、尺寸改变时，相应的光学、电学性质也会改变，所以，寻找一种简便的方法来实现形貌及尺寸的可控合成显得十分重要。基于上述的研究思路，本论文采用固相助熔剂法，以CuO、Cu和NaOH为原料，制备了不同形貌的Cu2O微晶。系统地考察了热力学因素温度和时间对Cu2O微晶形貌的影响，并研究了Cu2O微晶在不同形貌间的进化过程和相应的光催化性质。此外，利用同种方法制备了Cu2O/Cu复合材料，并对其相关性质进行了研究。主要研究内容如下：(1)采用固相助熔剂法，以CuO、Cu和NaOH为原料，成功制备了Cu2O微晶。详细的分析了反应温度和反应时间的变化对Cu2O微晶形貌的影响。结果表明：当反应时间固定时，可以通过改变温度来调控Cu2O微粒不同晶面的相对生长速率，从而达到形貌可控的目的。当反应时间为2h时，反应温度由250°C上升至650°C时，Cu2O微晶由八面体形貌转变为截{110}面八面体形貌，最后到菱形十二面体形貌。当反应温度固定时，反应时间的改变同样可以影响Cu2O微晶的形貌。反应温度固定为650°C，反应时间为2h，Cu2O微晶为菱形十二面体结构。而当反应时间增长至6h时，Cu2O微晶的形貌演变为截{111}面菱形十二面体。(2)分别对得到的四种不同形貌的Cu2O微晶进行了光催化降解甲基橙(MO)水溶液能力的测试。实验结果表明它们的光催化降解能力强弱顺序为：菱形十二面体>截{111}面菱形十二面体>截{110}面八面体>八面体。菱形十二面体Cu2O微晶，在可见光（钨灯）照射下，降解5mol/L的甲基橙溶液，在8h内降解率达到73%。这与它的{110}晶面有关。(3)利用固相助熔剂法，成功合成Cu2O/Cu复合材料。扫描电镜表征结果为，Cu2O/Cu复合材料中Cu2O为菱形十二面体微晶，而Cu为微球，微球与菱形十二面体接触。光催化实验结果表明，在光催化降解相同浓度甲基橙(MO)溶液时，Cu2O/Cu复合材料的催化活性略好于菱形十二面体结构的Cu2O微晶。针对这一结果，尝试对Cu2O/Cu光催化机理做出了相关讨论：复合材料独特的结构使得光生电子和光生空穴复合过程被抑制，光催化性能得到提高。