【摘 要】
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电解水制氢具有巨大开发潜力来实现大规模制氢，而低成本、高效和稳定性佳的析氢电催化剂是该技术能够实现工业化的关键。过渡金属硫化物电极材料由于其优异的电催化析氢活性备受关注，其中镍硫化物(NiSx)因具有成本低、易于制备和在酸性介质中催化活性高的优点最具开发价值。但受制于其本征性质导致硫化物的稳定性较差，制约了其进一步发展。为解决上述问题，本研究选取具有良好结构稳定性的碳材料作为支撑材料，将活性物质锚定在碳材料中从而有效增加其结构稳定性。
基于此，本论文研究制备了一类新颖的氮掺杂碳包覆二硫化镍电极材
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电解水制氢具有巨大开发潜力来实现大规模制氢，而低成本、高效和稳定性佳的析氢电催化剂是该技术能够实现工业化的关键。过渡金属硫化物电极材料由于其优异的电催化析氢活性备受关注，其中镍硫化物(NiSx)因具有成本低、易于制备和在酸性介质中催化活性高的优点最具开发价值。但受制于其本征性质导致硫化物的稳定性较差，制约了其进一步发展。为解决上述问题，本研究选取具有良好结构稳定性的碳材料作为支撑材料，将活性物质锚定在碳材料中从而有效增加其结构稳定性。
基于此，本论文研究制备了一类新颖的氮掺杂碳包覆二硫化镍电极材料(NiS2@NC)。该豆荚状包覆结构不仅能够有效增大复合材料的比表面积，而且可以提高复合材料的结构稳定性和化学稳定性。此外，还研究了生长在泡沫镍上的氮掺杂碳包覆双金属阵列催化剂(NiCo2S4@NC/NF)。阵列结构可以形成立体导电网络，增加材料的电导率。当对两种催化剂进行电催化产氢性能评价时，均表现出良优异的稳定性及高催化活性。本文的主要研究内容如下：
①利用简单的水热反应合成了Ni(OH)2前驱体，通过两步煅烧成功合成了新型碳包覆结构的纳米复合材料。该材料具有比表面积大、结构稳定性高和导电性良好等优点。此外，在碳层引入氮元素，能够有效调控碳材料的电子结构从而进一步提升复合材料的电导性。因此该复合材料表现出优异的电催化析氢性能，在0.5mol/L H2SO4中，当电流密度为10mA/cm2时，呈现出极低的过电位(66mV)和低的塔菲尔斜率(52mV/dec)。
②基于阳离子调控，本文研究了在泡沫镍基底上生长氮掺杂碳包覆双金属阵列并将其作为析氢催化剂进行电化学性能评估。由于该材料比表面积大，可以暴露更多的活性位点。此外，该阵列结构可以形成立体导电网络，提高其电导率。包覆结构和阵列结构可以有效增加材料的结构稳定性和电化学稳定性。因此，该材料的催化性能优异，在0.5mol/L H2SO4中，该电极材料在电流密度为10mA/cm2下呈现出低过电位(79mV)和高循环稳定性(反应200h，过电位增加约3.1%)。此外，本文还探究了不同Ni/Co比例下样品的催化活性。
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