本文建立了采用高效液相色谱—二极管阵列检测器分析蔬菜中辛硫磷农药残留的完整、快速、操作简便的检测方法。进行了四种试剂(丙酮、乙酸乙酯、1+1石油醚-丙酮、乙腈)，三种方法(高速均质、超声波提取、振荡)提取效果的比较实验；研究了溶液体积、提取时间、提取次数对提取效果的影响。最终选择一般蔬菜样品的提取条件为：15mL乙腈高速均质3min，重复提取两次。比较了硅胶柱上四种溶液(正己烷溶液、5％丙酮-正己烷溶液、10％丙酮-正己烷溶液、20％丙酮-正己烷溶液)对辛硫磷的洗脱回收率，实验结果表明：5％丙酮-正己烷溶液可以将辛硫磷完全洗脱，选择洗脱体积为30mL。根据蔬菜样品的种类，分别建立了简便实用的样品前处理方法。对于一般蔬菜，采用提取、浓缩、定容的方法。大蒜采用微波处理使酶失活，避免产生干扰的硫化物。浓缩胡萝卜汁采用15mL乙酸乙酯高速均质3min，重复提取两次，硅胶柱净化，去除样品杂质。处理后的样品杂峰少，基质干扰小。 液相色谱测定条件：流动相为甲醇-水溶液(体积比为7∶3)，色谱柱：ZORBAXSB-C18不锈钢柱(150mm×3.0mmi.d.，5μm)，柱温：30℃，流速：0.4mL/min，进样量：10μL，检测波长：285nm，外标法定量。进行了辛硫磷稳定性的实验。结果表明：建立的方法检测过程较短，在常规实验室环境中是否采取避光措施对检测结果没有影响。但是辛硫磷标准溶液应使用棕色瓶配置，于冰箱中低温保存，辛硫磷工作溶液应现用现配。 应用本研究方法对辛硫磷浓度为0.01～0.20mg/kg的三个添加水平的白菜、马铃薯、洋葱、大蒜、浓缩胡萝卜汁样品进行了回收率实验。证明：该方法蔬菜样品加标回收率为77.1％～92.3％，相对标准偏差小于6％，检测限为0.01mg/kg，在0.10～8.00μg/mL范围内回归方程为：Y=43.915X+0.25374，相关系数为0.9999，呈良好的线性关系，符合农药残留分析的要求和国外限量标准的要求。各类蔬菜的检测处理时间一般在1-3h，满足出口大批量样品快速检测的需要。