磁性纳米材料在生物医学、磁记录存储、永磁体都有着广泛的应用前景。其中,L10相FePt纳米材料因具有高磁晶各向异性能（Ku）和高矫顽力（Hc）而备受关注。但是,FePt纳米材料饱和磁化强度（Ms）相对较低限制了其应用。FeCo纳米材料具有很高的Ms而常用于复合磁性材料的改性。表面包覆改性是提高纳米复合磁性材料性能的一种方法。本研究提出制备FeCo/FePt壳核结构的磁性纳米材料,通过软/硬磁的交换耦合作用复合二者自身磁性能特点从而获得优异的磁性能。目前FeCo纳米材料的合成法众多,亟需开发一种简单而有效的表面包覆改性合成方法。同时纳米尺度下合成方法和微结构对磁性能的调控和影响规律仍有待进一步探索和建立。因此,制备出高性能壳核结构的磁性纳米材料和改性研究仍是重要的研究课题。为解决以上的问题,本研究通过高温热分解方法制备了FePt纳米颗粒,研究了不同热处理温度对FePt纳米颗粒结构、形貌和磁性能的影响。使用保护壳层（SiO2和MgO）包覆法,制备了单分散的有序FePt纳米颗粒。提出溶液法制备FePt纳米空心球的方法,并探讨了FePt空心球的生长机理,形貌,及磁性能。通过高温热分解法,微乳液法,多元醇法制备了FeCo纳米材料,研究了不同制备方法对其结构与磁性能的影响。最后成功在FePt纳米颗粒和空心球表面包覆FeCo材料,制备了FeCo/FePt壳核结构的纳米材料,系统研究了其生长机理及磁学性能。主要研究内容和结果如下:（1）采用高温热分解方法,以Fe（acac）3和Pt（acac）2作为Fe源和Pt源,成功制备出5 nm左右颗粒大小均匀的FePt纳米材料。通过控制前驱体的比例,可控制最终FePt样品的组分。FePt纳米颗粒在650℃热处理后可形成有序的L10相FePt,但是FePt纳米颗粒会发生团聚现象。通过MgO和SiO2作保护壳层,热处理化学无序的FePt纳米颗粒,可成功制备分散性较好的有序结构的FePt纳米颗粒。采用MgO作保护壳层在先退火,并酸洗后的纳米颗粒分散性比用SiO2的作保护壳层的分散性要好,粒径分布更加均匀。通过溶液法制备FePt纳米空心球,其中前驱体铁铂比为1:1的样品存在100-150 nm的铁铂空心球,壳层厚度为5±2 nm,空心球外部有部分3-5 nm的球状颗粒粘附在球壳表面,并以此实验条件制备的纳米空心球作为改性的样品。（2）通过FeCo纳米材料的不同合成方法:多元醇法、微乳液法、高温热分解法制备样品,结合在氩氢下650℃热处理,制备出纯相FeCo纳米材料。其中多元醇法制备出的样品形成了偏向球状的颗粒相互连接的形貌。在300 K下,其饱和磁化强度为51 emu/g,矫顽力为0.32 kOe。微乳液法制备的样品,在300 K,饱和磁化强度为31 emu/g,矫顽力达到了0.28 kOe。高温热分解法制备的样品由于CoFe2O4纳米材料在退火后被还原,转化成具有高饱和磁化强度的FeCo成分。在300 K下,饱和磁化强度达到了61.2 emu/g,矫顽力为0.37 kOe。（3）通过多元醇法制备的FeCo对FePt纳米颗粒进行复合,在氩氢气下650℃热处理后,CoFe2O4并没有完全还原成FeCo。在300 K下,其饱和磁化强度达到了44.6 emu/g,矫顽力为0.74 kOe。通过高温热分解法对FePt纳米颗粒进行复合,并在氩氢气下进行750℃热处理后,出现了两种形貌,一种是球状颗粒,一种是方块状颗粒,尺寸达到了80 nm,其表面包覆的FeCo壳层的厚度约为6±2 nm,在300 K下,饱和磁化强度达到了78.2 emu/g,矫顽力为1.78 kOe。观察到M-H曲线的扭结,表明不同磁性纳米颗粒的共存。通过高温热分解法对FePt纳米空心球进行复合,并在氩氢气下750℃热处理后,出现了空心球呈现链状的形貌,空心球的尺寸达到了200 nm,其表面包覆的FeCo壳层的厚度约为6±2 nm,在300 K下,饱和磁化强度达到了37.5 emu/g,矫顽力为5.18 kOe,表明FePt空心球发生了有序相变,且有序化程度高,更多表现出有序FePt的磁性能。