【摘 要】
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电介质材料作为科学技术领域中重要的基础材料之一,对电子设备的微型化、集成化、智能化、多功能化的发展有着至关重要的作用,研究具有巨介电常数的电介质材料及其性能形成机理始终是电介质物理学中的热点课题。钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12,CCTO)陶瓷材料凭借其巨大的介电常数（＞10~4）以及优异的频率与温度稳定性,受到了广泛的关注。本文以CCTO材料为基,通过不同的合成条件复合多种氧化物,制备了CaCu
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电介质材料作为科学技术领域中重要的基础材料之一,对电子设备的微型化、集成化、智能化、多功能化的发展有着至关重要的作用,研究具有巨介电常数的电介质材料及其性能形成机理始终是电介质物理学中的热点课题。钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12,CCTO)陶瓷材料凭借其巨大的介电常数（＞10~4）以及优异的频率与温度稳定性,受到了广泛的关注。本文以CCTO材料为基,通过不同的合成条件复合多种氧化物,制备了CaCu3Ti4O12/CaTiO3（CCTO/CTO）、CaCu3Ti4O12/CaTiO3/TiO2（CCTO/CTO/TiO2）、CaCu3Ti4O12/SnO2复合陶瓷。利用XRD、HRTEM、FESEM、EDS、EPMA、XPS、介电谱、阻抗谱等分析手段,研究了CCTO基复合陶瓷的物相组成、微观结构、元素分布、化学态、介电、阻抗等性能。同时,探讨了CCTO基复合陶瓷的介电机理,以达到对其介电性能及机理较为深入的认识。取得的结论如下:1.通过原位-固相合成法将钙钛矿氧化物CaTiO3复合到CCTO中,研究了不同含量的CaTiO3对CCTO的微结构和性能的影响。结果表明,在复合30 mol%的CTO到浓度下,晶粒尺寸显著下降,晶粒内部出现明显的纳米晶结构。在1 kHz下,CCTO/CTO的介电常数达到4.0O10~4;晶界上出现的偏析CuO的含量明显下降,这与CTO再次反应CuO有关;此外,阻抗谱在高频区域出现了小半圆弧,这与晶粒内部出现的纳米晶结构有关。2.在CCTO/CTO的研究基础上,制备了CCTO/CTO/TiO2三元复合陶瓷,通过复合过量10 mol%TiO2来研究不同含量的CTO作用CCTO对其性能和结构的影响。研究表明,过量的TiO2和CTO导致CCTO的晶粒的尺寸减小;复合CTO和TiO2对CCTO中分离出的偏析CuO的吸收作用明显,这与CTO、TiO2和偏析CuO之间的再次化合反应生成CCTO有关。当频率为30 Hz和1 kHz时样品介电常数最高可达9.8O10~5和1.2O10~5。巨大介电常数源于过量的Ti4+离子占据分离出晶格的Cu2+空位VCu′′形成施主缺陷Ti..Cu,促使Ti3+和Cu+离子的形成,导致晶粒及纳米晶的半导化。另外,晶界上二次化合反应也消耗了析出的CuO,导致了晶界的减薄,且过量的CTO和TiO2抑制了晶粒的长大。3.研究了不同的合成方法,对CCTO复合陶瓷的影响。通过固相法制备CCTO/SnO2复合陶瓷和水热法制备CCTO@SnO2核壳结构复合陶瓷。研究发现,固相法制备的CCTO/SnO2复合陶瓷其晶粒在低含量SnO2下尺寸与CCTO相差不大,当SnO2的含量达到15 mol%时发生突变,这一晶粒尺寸的变化趋势与对应的介电常数的变化趋势一致;在20 Hz时,复合15 mol%和20 mol%SnO2的CCTO复合陶瓷的相对介电常数值分别达到了1.24O10~6、1.74O10~6,高出其它样品两个数量级。而水热法制备的CCTO@SnO2核壳结构的复合陶瓷,其晶粒形貌与固相法制备的明显不同,其晶粒内部观察到了明显的纳米晶结构,其介电常数在20 Hz和1 kHz时可分别达到了6.7×10~5和4.1×10~4。
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