碳化钼（Mo₂C）由于具有与Pt相似的能带结构而被视为一种极具潜力的非贵金属氢析出电催化剂。尽管各种结构碳材料已被设计作为框架锚固碳化钼从而有效提高其氢析出反应的催化性能,但如何使用合适的钼源和碳源简便均匀地杂化来合成具高催化活性的纳米结构杂原子掺杂碳/碳化钼仍是一大挑战。因此,本文针对如何高效暴露催化活性位点、加速传质过程、优化电子结构等问题,设计合成生物质衍生碳微球和碳纳米基碳化钼复合电催化剂以期提升其电催化析氢性能,并详细探究材料结构与性能之间关系,具体研究内容如下:（1）以红枣为碳源、磷钼酸为钼源,采用简便的水热和碳化技术制备N/P-共掺杂优化碳化钼/多孔碳杂化粗糙微球。得益于红枣衍生的碳骨架可抑制Mo₂C纳米粒子团聚,N/P共掺杂优化Mo₂C电子结构,及微球的粗糙结构增加活性位点的暴露等优势,该材料展示了良好的电催化性能,在酸性和碱性电解液中过电位分别为103和80 m V可以实现10 m A cm^-2的电流密度,且Tafel斜率分别为57和46 m V dec^-1,同时具有较佳的稳定性。易得的资源、简便的制备方法和较高的催化活性使得该材料在电解水制氢领域中有潜在的应用价值。（2）发展一种阳离子表面活性剂桥连碳和钼源的策略合成超细氮掺杂Mo₂C/碳纳米花复合电催化剂。如此结构为电催化析氢提供以下几点优势:1)高分散超细Mo₂C纳米晶为HER提供更多活性位点;2)花型结构碳中的大量中孔通道有助于介质离子快速扩散;3)氮原子掺杂有望降低Mo-H键结合能而易于H₂逸出。因此,该催化剂表现出卓越的HER活性,酸性和碱性介质中均可在极低的过电势（60和48 m V）下驱动电解水析氢产生10 m A cm^-2的电流密度,且Tafel斜率分别为31和34 m V dec^-1,接近商业化Pt/C。同时,有优异的稳定性。这些结果表明该材料作为HER电催化剂具有很大的应用前景。