氨基三亚甲基膦酸锡的合成及其阻燃聚氯乙烯和环氧树脂的研究

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聚氯乙烯(PVC)和环氧树脂(EP)是生产生活中广泛使用的两种高分子材料,但二者燃烧时会释放大量热量和有害气体,限制了其应用。因此,对二者进行阻燃抑烟处理具有重要的现实意义。近些年来,磷系阻燃剂因其高效低毒的特点广受关注,同时含锡化合物也表现出良好的抑烟性能。因此,本文合成了氨基三亚甲基膦酸锡(Sn-ATMP),以探索其对两种基材阻燃性能的影响。通过极限氧指数(LOI)测试、拉伸测试、锥形量热测试等手段分析了Sn-ATMP对PVC和EP的阻燃性、力学性能和燃烧行为的影响,通过对残炭的形貌分析、拉曼分析以及对样品的热重分析,提出了潜在的阻燃机理。具体内容如下:第一部分,以氨基三亚甲基膦酸和硫酸亚锡为原料成功合成了Sn-ATMP,通过X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和热重分析等手段对其进行了表征。结果表明,Sn-ATMP为团聚的中空非晶态细小颗粒,其初始分解温度(T5%)为377.2℃,满足PVC和EP的加工需求。第二部分,Sn-ATMP阻燃软质PVC的研究。结果表明,添加有5 phr Sn-ATMP的PVC-5样品的LOI值提高到了29.0%,且对复合材料的拉伸性能破坏很小。锥形量热分析结果表明,Sn-ATMP能够有效抑制烟和热的释放速率,显著降低总烟生成量(TSP)。具体而言,PVC-5样品的热释放速率峰值(PHRR)、烟释放速率峰值(PSPR)和TSP值分别比空白PVC样品的降低了47.5%、64.0%和42.7%。残炭的宏观和微观形貌表明,Sn-ATMP促进了PVC复合材料生成大量致密且连续的炭层,有效起到了物理隔绝作用。拉曼分析表明Sn-ATMP能够提高炭层的石墨化程度,Sn-ATMP的最终产物Sn P2O7镶嵌在炭层中进一步提高了炭层的强度。热重-质谱联用(TG-MS)分析结果表明,Sn-ATMP的加入促进了HCl的提前脱除,促进了复合材料的早期交联成炭。大量残炭的形成阻碍了热量传递与气体交换的通路,使气相中的可燃性小分子碎片的释放得到有效抑制。第三部分,Sn-ATMP及其与聚磷酸铵(APP)复配阻燃EP的研究。当单独添加3phr或5 phr Sn-ATMP时,EP-3和EP-5样品的LOI值均能提高到27.3%,达到难燃材料的范围,但均不能通过UL-94测试。EP-5样品的PHRR和PSPR值分别比纯EP样品的降低了44.7%和27.1%,但THR和TSP值仅分别降低了9.5%和7.7%,说明其阻燃抑烟效果需要进一步提高。当Sn-ATMP与APP复配添加时,EP/4.5APP/0.5Sn样品的综合性能最佳,可以达到UL-94 V-1等级,拉伸强度和冲击强度均有所提升。其PHRR和THR值分别比纯EP的降低了68.6%和25.4%,PSPR和TSP值分别降低了58.5%和33.8%,CO和CO2释放速率峰值(PCOP和PCO2P)分别降低了64.9%和70.4%。最后结合残炭的系列表征和样品热重分析提出了可能的阻燃机理。
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