我国作为世界上的农业大国之一,粮食的产量和安全议题不容忽视,在现代农业生产中,杀虫剂被广泛用于杀灭害虫以提高农产品质量和产量。甲基对硫磷（Methyl parathion,MP）,有机磷农药的主要代表之一,曾经被广泛应用于各种农业种植中以对抗虫害。然而,MP由于其生物积累特性,易造成农产品和环境污染,为了避免或尽可能减少MP对人们健康的威胁,许多国家和地区都对MP的使用进行了严格的限制,因此开发一种灵敏、快捷、高效,可靠的MP残留分析技术是十分有必要的。在现有的众多分析方法中,电化学传感由于其具有操作方式简洁,响应速度快以及灵敏度高等优点,被广泛地应用于多种有害污染物的传感。针对实际生活中可能存在的MP污染,本论文设计合成了两种过渡金属纳米修饰电极材料用于MP的电化学传感,所设计的传感器不仅具有优异的MP检测性能,也实现了对真实样品中MP残留的快速电化学测定。本论文的主要研究内容与结论如下:（1）通过以二氧化硅包裹盐酸多巴胺为前驱物质,设计合成了以高分散的铜金属为催化中心,氮掺杂空心碳材料作为负载基底的电极材料（Cu-NHC）。Cu-NHC具有带孔道的空心碳结构,氮的掺杂提高了电极材料的电催化性能,带孔道的空心结构有效地促进了电解液与电极材料的接触,同时,铜金属在其表面均匀分散提高了铜金属的利用率。随后,将Cu-NHC直接用于MP的检测。试验结果表明,Cu-NHC对MP有着良好的电催化作用,检测线性范围为50 ng/mL到20μg/mL,检测限为18.8 ng/mL。同时Cu-NHC也展现了优异的稳定性和重现性。在常见物质的干扰下,Cu-NHC对MP的响应没有发生显著变化。最后通过标准加入法验证该电极材料在自来水和饮用水中MP检测的应用潜力。经过计算得到其回收率范围为95.7-122.80%,证明该方法具有良好的实际应用潜力。（2）为满足更多现场检测的需求,该试验以柔性碳布为基底,金属有机框架化合物（MOF）材料为前驱,使用尿素和镍金属盐侵蚀-沉积相结合的策略设计合成了一种柔性电极材料。在该过程中,尿素可提供一个弱碱性环境,将MOF框架中的钴离子解离出来,随后解离出来的钴离子与溶液中的镍离子和氢氧根离子共沉积在片状骨架上,由此将均匀生长的单金属MOF转化为结构更为稳定的层状双金属氢氧化物（NiCoLDH）,同时有效地维持其片状结构。随后经过高温碳化,将原本MOF框架中导电性能差的有机碳转化为高导电性的无机碳,由此获得以碳骨架为基础的NiO/CoO掺杂的活性电极材料（Z-NiO/CoO@CC）。Z-NiO/CoO@CC在不破坏片状结构的基础上,实现了第二种金属元素的引入,提供了更多的电化学活性位点。在电化学测试中,Z-NiO/CoO@CC可通过差分脉冲伏安法（DPV）实现MP的快速检测,试验结果表明:Z-NiO/CoO@CC用于MP检测的线性范围为10 ng/mL-10μg/mL,灵敏度为12.8μAμM-1 cm-2,同时在信噪比为3（S/N=3）的基础上计算得到其最低检测限为3.6 ng/mL。随后,该电极材料也被成功的应用到自来水和葡萄中的MP残留检测,回收率介于100.20%到101.00%之间,表明该电极材料具有良好的应用潜力。