电解水制氢是工业生产中应用最为广泛的一种方式,因此寻找一种储量大且具有高效催化性能的电极材料具有重要意义。本文采用电沉积工艺方法制备出了Ni-Fe-Co合金镀层和石墨烯-Ni-Fe-Co复合镀层,并通过单因素试验探究了电沉积工艺条件和搅拌方式对两种镀层电催化析氢活性的影响。首先,通过正交试验以孔隙率为参考确定了电沉积制备Ni-Fe-Co合金镀层的镀液配方。而后通过单因素试验研究了电沉积工艺条件中电流密度、镀液温度和镀液pH以及不同的搅拌方式对Ni-Fe-Co三元合金镀层的组织结构和电催化析氢活性的影响。得到的最优工艺条件为:电流密度60 mA/cm2,镀液温度50 ℃,镀液pH为3.8;最佳搅拌方式为磁力搅拌。其次,在Ni-Fe-Co合金镀层镀液的基础上添加不同石墨烯浓度发现:石墨烯的浓度以0.2 g/L时制得的复合镀层具有最大的真实表面积且电催化析氢活性最高。而后研究了电沉积工艺条件和搅拌方式对石墨烯-Ni-Fe-Co复合镀层组织结构和电催化析氢活性的影响。结果表明,最佳电沉积工艺条件为:电流密度60 mA/cm2,镀液温度60 ℃,镀液pH为3.8;最佳搅拌方式为磁力搅拌,最佳搅拌速率为120 r/min。最后,通过动电位极化曲线,电化学交流阻抗和电解水电位稳定性测试表征了最优条件下制得的石墨烯-Ni-Fe-Co复合镀层和Ni-Fe-Co合金镀层在碱性条件下的电催化析氢性能。石墨烯的引入增大了石墨烯-Ni-Fe-Co复合镀层的真实比表面积,提高了镀层电极的电催化析氢活性。石墨烯-Ni-Fe-Co复合镀层的交换电流密度最大,为173.3 μA/cm2,是Ni-Fe-Co合金镀层交换电流密度的3.7倍;析氢电流密度为200 mA/cm2时石墨烯-Ni-Fe-Co复合镀层析氢过电位η200为0.373 V,比Ni-Fe-Co合金镀层的降低了 103 mV。