【摘 要】
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本论文针对我国动物源性食品中痕量抗生素残留分析方法的不足，以土霉素、四环素、金霉素三种四环素类抗生素为主要研究对象，研究了动物组织中三种四环素类抗生素的准确检测方法
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本论文针对我国动物源性食品中痕量抗生素残留分析方法的不足，以土霉素、四环素、金霉素三种四环素类抗生素为主要研究对象，研究了动物组织中三种四环素类抗生素的准确检测方法，确定了样品的前处理技术，并建立了准确测量动物组织中三种四环素类抗生素的高效液相色谱法（HPLC-UVD）和高效液相色谱—电喷雾多级质谱（HPLC-ESI／MS／MS）联用法。 样品前处理过程采用液-固提取结合C18小柱固相萃取（SPE）净化。论文对提取过程和固相萃取净化过程的条件分别进行了优化，得到了最佳的实验条件。通过该前处理方法的得到的三种四环素类抗生素的回收率范围在83.9～93.7％之间，重复实验的相对标准偏差在2.4～2.9％之间，满足痕量分析的要求。 确定了HPLC-ESI／MS／MS和HPLC-UVD分析三种四环素类抗生素的分析条件。通过对液相色谱条件和电喷雾多级质谱条件的优化，使得三种四环素类抗生素能够有效的分离，HPLC-ESI／MS／MS和HPLC-UVD重复分析不同浓度的四环素类抗生素标准混合溶液的相对标准偏差分别在0.9～5.0％之间和0.7～0.9％之间，方法的检测限（3倍信噪比）分别为0.05～0.16ng／g和11～32ng/g，说明实验阶段仪器精密度高。 用已建立前处理方法和分析方法测定了数种海产品、畜禽肌肉和内脏组织中的三种四环素类抗生素的残留，并通过对比两种分析方法的检测结：果，得出HPLC-ESI／MS／MS方法更适用于复杂动物组织基体样
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