镁及铝合金是国民生活中应用广泛的轻质合金。在镁及铝合金中添加适当的合金化元素可以在保持金属密度低的基础上,有效的改善其力学性能,提升其在轨道交通、航空航天、军事和医疗等领域的应用潜力。锆是镁合金中最有效的晶粒细化剂,在镁合金中掺入锆元素不仅能细化镁晶粒,而且对提高镁合金的阻尼性、耐蚀性和耐热性有较大作用,在多组元高阻尼镁合金中,研究较为集中的是Mg-Zr合金系列。而镍在铝合金中的加入则有利于提高铝合金的硬度、耐腐蚀性及耐高温性等。传统的制备镁基及铝基合金的方法存在易偏析、耗能大、成本高、工艺复杂、环境污染严重等问题。熔盐电脱氧法（FFC-Cambridge method）是由Chen等人提出的一种绿色冶金技术,这种技术可以通过直接电化学还原熔融盐中的纯氧化物或混合氧化物来制备纯金属或合金。与传统的金属和合金制备方法相比,电脱氧技术具有合金成分均匀且易于控制、工艺相对简单、成本低、环境友好等优点。本文用采用FFC法制备了Mg-Zr合金和Al-Ni合金。借助循环伏安测试分析了Mg O、Zr O2、Mg O/Zr O2混合物的电化学还原过程,并利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱分析、ICP分析对电脱氧产物进行分析和表征,主要研究内容如下:（1）将金属氧化物或金属氧化物混合物通过研磨,压片,烧结等步骤制成固态氧化物阴极片。通过对合金相图的分析,选定Mg-Zr合金电解温度为600℃,Al-Ni合金电解温度为640℃。基于FFC法的基础,并通过热力学经验公式及HSC6.0软件,对体系中涉及到的氧化物和熔盐的理论分解电压进行计算,选定Mg-Zr合金和Al-Ni合金的电解电压均为3.2 V。熔盐电解质均为Ca Cl2-Na Cl熔盐。（2）用FFC法制备Mg-Zr合金的实验中,采用循环伏安法研究了Mg O、Zr O2及Mg O/Zr O2混合物在电脱氧过程中的电化学还原机理。根据循环伏安测试结果及Zr O2恒电压电解产物的XRD图谱,我们得出Zr O2的还原通过Zr O2/Zr3O和Zr3O/Zr两个步骤进行。Zr的形成增大了Mg O的电导率促进了Mg O的电脱氧。前驱体中Mg O与Zr O2的摩尔比是电脱氧过程中的一个重要因素,我们对不同摩尔比的Mg O和Zr O2进行恒电压电解,通过电解产物的XRD图谱得出Mg O的电脱氧是通过一步电解完成的。当Mg O和Zr O2的摩尔比为1:2时,可以得到Zr和Mg的纯金属相。孔隙率会影响O2-离子的迁移速率,是电脱氧反应速度的一个重要环节。通过添加不同含量的聚乙烯醇缩丁醛（PVB）调节阴极片的孔隙率,我们发现PVB的最佳添加量为5.0 wt.%。通过X-射线衍射分析、拉曼光谱分析及能谱分析等手段,证明了Mg金属的形成,且Mg元素在Zr元素中均匀分布,不存在偏析现象。通过SEM图得出电脱氧前后样品的形态有显著差异,电脱氧前Mg O粒径约80 nm,Zr O2粒径约250 nm,电脱氧后产物的粒径在300～800 nm之间,大于电脱氧前Mg O/Zr O2的粒径。通过EDS和ICP分析得出产物中Mg的含量为28.0mol.%,与前驱体中Mg元素的含量基本相等。本研究表明,在使用电脱氧法制备Mg-Zr合金的过程中Mg O可以直接电脱氧化生成金属Mg,不生成中间相氧化物,提高Mg O的电子电导率和O2-离子的迁移率是有效电脱氧的关键因素。（3）用FFC法制备Al-Ni合金的实验中,对不同摩尔比的铝镍氧化物电解实验进行了研究。通过电解产物的XRD分析,得出前驱体中金属氧化物的摩尔比会影响电解产物的相组成。当前驱体中Al和Ni的摩尔比为1:3时电解产物为Al Ni3及Ni单质;Al:Ni=3:5时,产物为Al Ni3及Al0.9Ni1.1;摩尔比为1:1时产物为Al Ni;摩尔比为3:2时产物为Al3Ni2及Al1.1Ni0.9;摩尔比为3:1时,产物为大量的Al3Ni2、Ca Al12O19及少量的Al Ni3、Al Ni。对Al和Ni的摩尔比为1:1及1:2的混合氧化物进行不同电解时间的研究,通过其电解产物的XRD分析,得出提高Ni O的含量可以提高阴极片的导电率,从而减少完全电脱氧化所用的时间。对时间电流曲线进行分析,电流随时间的变化符合三相界面反应理论。通过SEM图得出电解产物形貌整体呈节枝状,颗粒之间相互连接。