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本文在不使用气氛保护条件下,采用辐射法使金属离子还原成纳米金属粒子,与此同时单体发生聚合,从而双原位制备出纳米银/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸均聚物[PAMPS]复合材料、纳米银/乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯均聚物[PAAEM]复合材料、纳米银/乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯与苯乙烯共聚物[P(AAEM-St)]复合材料和纳米铜/P(AAEM-St)复合材料。在不加还原剂的条件下,微波辐射合成纳米银/PAMPS复合材料。探讨了PAMPS中N原子催化还原银离子的机理,并通过UV-Vis、XRD、FTIR、TEM、XPS和TG等分析方法对其进行表征。结果表明：纳米银粒子具有面心立方结构,且较均匀地分散在聚合物基体中；微波辐射时间不影响纳米银粒子的粒径；纳米银与基体PAMPS中的氮原子和羰基氧原子存在相互作用,而且对基体的热学性能有很大影响。在不使用乳化剂的条件下,超声辐射引发无皂乳液聚合制备纳米银/PAAEM复合材料、纳米银/P(AAEM-St)复合材料和纳米铜/P(AAEM-St)复合材料。并通过上述分析方法对纳米银/PAAEM复合材料和纳米铜/P(AAEM-St)复合材料进行表征。结果表明：两种纳米粒子与基体之间的相互作用是金属粒子与基体中乙酰乙酸基的羰基氧原子络合所产生的；而且纳米粒子对基体的热学性能有很大影响。通过XRD、TEM和TG等分析方法对纳米银/P(AAEM-St)复合材料进行表征。TGA和非等温法表明当热降解率为5%时,纳米银/P(AAEM-St)复合物的最低降解温度为530.44K,比P(AAEM-St)的最低热降解温度(574.57K)低,复合物中的P(AAEM-St)的热降解表观活化能比纯的P(AAEM-St)降低了5.21kJ/mol。这说明纳米银粒子分散在聚合物中降低了基体P(AAEM-St)的热稳定性。TEM结果表明通过超声双原位合成的上述纳米金属粒子皆具有面心立方结构和球形或近球形形貌,且较均匀地分散在聚合物基体中。