溶剂萃取法富集分离ITO薄膜刻蚀废液中铟的研究

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氧化铟锡(ITO)具有高电导率和可见光透过率,被广泛应用于太阳能电池及液晶面板。ITO薄膜刻蚀制程中产生大量刻蚀废液,废液中含有多种稀土,如铟、锡、钼等,若将其直接排放会造成环境污染。由于自然界中铟储量极少,随着电子行业快速发展,对铟的需求量急剧增加,故回收其中的铟尤为重要。本文系统性地研究了溶剂萃取法回收ITO刻蚀废液中的铟。对比各类稀土金属萃取剂优缺点后选取P204为萃取剂,磺化煤油为稀释剂。首先进行萃取单因素实验得到最佳工艺条件为:温度25℃,搅拌速度864 r/min,混合时间5 min,P204体积浓度20%,水相初始酸度pH=0.5,萃取相比O/A=1:60。最佳萃取工艺条件下,单次萃取后铟萃取率92.76%,有机相中铟浓度5.727 g/L。比萃取前废液中铟浓度0.109 g/L提高了 56倍。然后进行反萃单因素实验,得到反萃最佳工艺条件为:盐酸浓度4mol/L,混合时间8min,反萃相比A/O=1:8。最佳反萃工艺条件下,铟反萃率98.83%,锡反萃率0。反萃后铟浓度45.28 g/L,比废液中铟浓度提高415倍,铟总回收率91.68%,并实现铟锡分离。对高浓度且组成更复杂的刻蚀废液进行铟回收实验,结果表明萃取相比O/A=1:7,反萃相比A/O=1:6为最佳条件。单次萃取和反萃后,铟浓度44.06g/L,比废液中铟初始浓度提高34倍,铟总回收率97.23%,证明该方法适用于不同刻蚀废液。此外,研究P204对铟、锡、钼、铝的选择性,结果表明萃取过程相比越小越有利于铟与锡、铝分离,控制反萃剂浓度可实现铟与其它金属分离。获得萃取、反萃平衡等温线。并利用萃取等温线得到相比O/A=1:6、铟浓度1.932 g/L的废液逆流萃取时理论级数为2级。根据理论级数估算实际萃取级数为3级,并设计9轮27次萃取的串级实验来模拟3级逆流萃取过程。结果表明经过2级逆流萃取,P204+磺化煤油萃取体系可实现铟完全富集,1级萃取率约83.8%,2级萃取率接近100%,萃取后有机相中铟浓度超过11.5 g/L,相较单次萃取,有机相中铟浓度大大提高,并得到萃取级数与各级铟浓度分布。
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