纳米黑磷在储能、催化、生物医药、传感器、太阳能电池等领域展现出很好的应用前景,而如何高效制备纳米黑磷是其应用的关键。不同结构形貌的纳米黑磷具有不同的性能和应用领域。因此,开发不同结构形貌的纳米黑磷,有望提升纳米黑磷的性能,拓宽其应用领域。同时,随着黑磷的纳米化,其氧化性也随之增加。本文围绕纳米黑磷的高效制备及其不同形貌纳米黑磷的形成机制研究开展工作,开发了纳米黑磷的高效制备新方法,采用低温抑制纳米黑磷的氧化,并制备出了不同形貌的纳米黑磷——多孔黑磷烯和黑磷量子点,通过控制条件对比研究了不同形貌纳米黑磷的形成机制,具体研究内容如下:（1）通过低温电化学辅助剥离的方法制备出了多孔黑磷烯。采用TEM、AFM、XPS、Raman、UV-Vis等测试手段对多孔黑磷烯进行了表征,并对多孔黑磷烯在氨合成中的光催化性能进行了研究,研究结果表明多孔黑磷烯孔尺寸为几纳米到几十纳米,厚度为1-4 nm（约1-4层厚）,具有一定的光催化合成氨性能。UV-vis吸收光谱结果显示多孔黑磷烯与普通黑磷烯相比紫外谱图的趋势不同,说明不同形貌的纳米黑磷具有不同的性能。该方法采用低温抑制氧化,通过离子插层和攻击制备出多孔黑磷烯,整个操作过程相对于制备多孔黑磷烯的其他方法来说耗费时间较短（约1 h）,操作方法比较简单。（2）采用改进低温电化学辅助剥离的方法制备出了黑磷量子点。通过TEM、AFM、XPS、Raman、UV-vis等表征方法,对黑磷量子点进行了表征和分析。结果表明,黑磷量子点的横向尺寸在几纳米到几十纳米之间,厚度为1-10 nm（约1-10层厚）,在空气中的稳定性优于多孔黑磷烯。（3）针对不同制备条件下得到不同形貌纳米黑磷的现象,推测导电性和金属离子可能会对纳米黑磷的形貌产生影响,设计了四组实验进行对比分析。结果发现从导电性上看,导电性可以改变纳米黑磷的大小,导电性越高,黑磷尺寸越小,但是导电性不能改变纳米黑磷的形貌;而当有Cu²⁺参加反应时,可以得到多孔的纳米黑磷。