旋涂分散籽晶促进和深紫外辅助低温溅射沉积Al2O3薄膜的研究

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α-Al2O3具有高温硬度高,耐磨性好,化学稳定性好等综合优越性能,具有广阔的应用前景。低温反应溅射沉积Al2O3薄膜时,亚稳相会导致薄膜的综合性能下降。基底上预分散α-Al2O3籽晶能有效提高薄膜中α-Al2O3相的相对含量,提升薄膜的机械性能。本文先通过旋涂法分散α-Al2O3籽晶,实现粒径小、密度高、分散均匀的籽晶分散效果,然后在带有籽晶的硅基底上沉积Al2O3薄膜。其次以Cr2O3过渡层为模板,制备Cr2O3+Al2O3双层膜。最后在深紫外灯辅助下沉积Al2O3薄膜。如下结果:自制简易旋涂分散仪,旋涂速度可调,满足了本文旋涂分散籽晶的要求。采用旋涂法分散α-Al2O3籽晶/无水乙醇悬浮液,可以获得粒径约为50nm,分散均匀的籽晶分散效果。当悬浮液浓度分别为1.0×10-4mol/L和1.0×10-2mol/L时,籽晶密度分别为3.84×10~8/cm~2和4.14×10~9/cm~2,约为极限面密度的0.96%和10.35%。在浓度为1.0×10-2mol/L的悬浮液中加入适量的聚乙二醇(PEG400),籽晶面密度达到1.75×1010个/cm~2,约为极限面密度的43.75%。在带有籽晶的硅基底上沉积Al2O3薄膜,当籽晶面密度分别为3.84×10~8/cm~2、4.14×10~9/cm~2及1.75×1010/cm~2时,分别可以在600℃、550℃和500℃下获得单相结构的α-Al2O3薄膜。当籽晶密度为1.75×1010个/cm~2的样品在450℃~550℃沉积的Al2O3薄膜,随着沉积温度的升高,所沉积薄膜的硬度和弹性模量均同时增加。在550℃沉积的Al2O3薄膜硬度和弹性模量分别为26.6GPa和176.7GPa。直流反应溅射沉积Cr2O3过渡层,当O2/Ar=2.5/8时,过渡层中O:Cr原子比达到理论值1.5。在450℃~550℃范围内,随着沉积温度的提高,Cr2O3薄膜中的非晶Cr2O3减少,α-Cr2O3含量增加。在450℃沉积的薄膜以非晶Cr2O3为主,在550℃沉积的薄膜则基本为以α-Cr2O3。在α-Cr2O3过渡层上沉积Al2O3薄膜,该双层膜结构有效抑制了氧化铝亚稳相的出现,在450~550℃可以获得单相的α-Al2O3薄膜。基体温度为600℃时,在Si(001)基体表面用深紫外辅助射频反应溅射沉积出单相α-Al2O3薄膜,没有深紫外辅助时薄膜中仍有κ-Al2O3。
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