石墨烯/聚酰亚胺纳米复合材料的制备与性能研究

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聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物,自上世纪60年代投入应用以来,以其优异的热性能,介电性能和机械性能等使其成为电子,化工和航天等工业领域的首选高分子材料。随着高新科技的发展,普通聚酰亚胺材料已经不能满足高新科技产品的制造对材料性能的要求,因此聚酰亚胺改性就成为现在研究的热点。石墨烯具有优良的物理和化学特性,作为复合材料的增强材料,已成为复合材料领域的一个研究重点。本课题首先采用改性Hummers法制备了氧化石墨,并通过超声剥离法得到了层状分离的氧化石墨烯(GO)。通过多种表征手段,如FTIR、XRD、Raman、FAM、UV-vis等测试,对制备的氧化石墨烯进行了分析。采用对苯二胺(PDA)和联苯四甲酸二酐(BPDA)作为单体,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,合成聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA)溶液,采用原位聚合法和直接共混法制备了GO/PAA复合溶液。对原位聚合法制备的溶液进行了动态流变性能测试,结果表明,随着GO含量的增加,GO/PAA纳米复合溶液的储能模量和损耗模量增加,力学损耗减小,复数粘度增加;随着频率的增加,GO/PAA纳米复合溶液储能模量和损耗模量增加,复数粘度减小,出现明显的切力变稀的现象;此外,随着温度的升高,储能模量和损耗模量下降,力学损耗及复数粘度也下降。将GO/PAA采用流延成膜的方法,并进行热酰亚胺化,得到石墨烯/聚酰亚胺(G/PI)复合薄膜。采用FTIR、SEM、TGA、DMA、拉伸强力仪对纳米复合材料进行了结构表征和性能分析。研究结果表明,氧化石墨烯的加入改善了聚酰亚胺的热稳定性和热分解特性,起始分解温度由594℃上升到石墨烯含量为4%时的606℃,复合薄膜的热分解活化能较之纯聚酰亚胺薄膜有明显提高,由211KJ/mol增至石墨烯含量为4%时的305KJ/mmol,热稳定得到明显增强。DMA结果表明,石墨烯的加入使得PI薄膜的储能模量和损耗模量均有所提高,玻璃化转变温度由350℃提高到石墨烯含量为2%时的370℃。SEM结果表明,石墨烯在PI基体中分散良好,二者之间形成较强的界面作用力,因此石墨烯的加入使G/PI纳米复合材料的力学性能得到了明显的提高,当石墨烯含量为2%时,原位聚合法制备的纳米复合薄膜的拉伸强度达到最大值413MPa,比纯PI薄膜的强度提高了53%,起到明显的增强作用。
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