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松香和蔗糖均为我国极其丰富的再生性天然资源,但目前我国松香大部分以原料形式出口,深加工率很低,而蔗糖主要作为廉价食品直接使用,因此开发它们的深加工产品,进一步提高附加值,是一项值得深入研究的课题。松香分子结构中的三环菲骨架与高级脂肪酸的长链烃基一样具有疏水性,又可通过其中的羧基等活性基团引入亲水基,故松香可用作表面活性剂的合成原料。蔗糖具有多元醇结构,有良好的亲水性能。因此,将松香的树脂酸与蔗糖在一定条件下实现酯化反应,即可合成松香—蔗糖基非离子表面活性剂。氢化松香和岐化松香是两个重要的改性松香产品,具有优良的抗氧化性。本文采用酯交换法和O—酰化法分别合成氢化松香蔗糖酯和岐化松香蔗糖酯。改性松香蔗糖酯的合成研究,符合当前绿色化学和可持续发展的要求,既可丰富表面活性剂产品种类,也可为松香和蔗糖的深加工探索一条可能的新途径。 本文以DRC为催化剂,在无溶剂条件下通过氢化松香与乙醇的直接酯化反应制备氢化松香乙酯,作为进一步合成氢化松香蔗糖酯的中间体。探索了反应温度、催化剂用量、反应时间和物料配比等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度180℃,催化剂用量6%(以氢化松香质量计),反应时间6h,醇:酸=3:1(摩尔比)。氢化松香酯化率可达92.2%。同时探索了一种以阴离子交换树脂柱层析来分离纯化氢化松香乙酯粗产物的新方法,该法可有效地除去未反应的树脂酸,且对产物的结构未产生影响,得到的精制产物可以作为下一步合成氢化松香蔗糖酯的中间体使用。 然后,以皂为乳化剂和催化剂,在无溶剂条件下,通过氢化松香乙酯与蔗糖的酯交换反应,合成了氢化松香蔗糖酯,讨论了温度、乳化剂、压力等影响条件。用TLC、IR、13C—NMR、UV、HPLC和HPLC—MS等多种方法对目标产物进行了分析和表征,结果显示氢化松香蔗糖单酯是所合成的目标产物中的绝对优势成分,含量可高达97.98%,氢化松香乙酯与蔗糖发生酯交换反应后酯基可能与蔗糖分子中果糖环上的C-1’相接。从目标产物的临界胶束浓度CMC(为0.9×10-2mol·L-1,此时表面张力σCMC=47mN·m-1)可知,所制备的氢化松香蔗糖酯具有较好的表面活性。还尝试用微波促进酯交换反应合成氢化松香蔗糖酯,并与传统加热合成法得到的氢