【摘 要】
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锂离子电池的能量密度提升是锂电技术发展的主题。开发具有高容量密度和合适电压的电极材料,是实现锂离子电池能量密度增长的主要途径之一。硅基负极材料是下一代高能量密度锂离子电池的理想负极,但由于硅在充放电过程中存在极大的体积形变（约300%）以及其低导电率问题,严重制约了其在实际应用中的推广。本文以微米硅为原料,采用机械合金化制备了Si-Ti-B及Si-Ti-Fe三元合金材料,研究了合金材料的成分、微观
【基金项目】
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国家自然科学基金； 湖南省自然科学基金；
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锂离子电池的能量密度提升是锂电技术发展的主题。开发具有高容量密度和合适电压的电极材料,是实现锂离子电池能量密度增长的主要途径之一。硅基负极材料是下一代高能量密度锂离子电池的理想负极,但由于硅在充放电过程中存在极大的体积形变（约300%）以及其低导电率问题,严重制约了其在实际应用中的推广。本文以微米硅为原料,采用机械合金化制备了Si-Ti-B及Si-Ti-Fe三元合金材料,研究了合金材料的成分、微观结构及电化学性能（包括电压、容量及容量保持率等）之间的关系,并提出了硅基合金负极材料的成分及结构设计要点。挑选两个体系中电化学性能优异的Si80Ti15B5和Si80Ti15Fe5合金材料进行碳包覆进一步提升其循环稳定性,以达到应用要求。具体研究内容如下:（1）采用机械合金化法制备了Si100-x-yTixBy三元合金材料。结合微观结构表征及热力学计算建立的热焓模型探究了Si100-x-yTixBy在制备过程中的物相形成规律;采用共聚焦拉曼光谱法表征了Si100-x-yTixBy合金中Si的无序度结构,构建了Ti、B含量对其微观结构的影响关系;研究了Si100-x-yTixBy的相成分、结构与其平均嵌脱锂电压、容量及容量保持率之间的关系。B掺杂可以提高电极导电率,减少电压极化,降低电极锂化电压。Si100-x-yTixBy的电极能量密度为892-956 Wh L-1,相较于传统石墨提升超过17%。最后,总结了Si100-x-yTixBy合金负极的容量保持率与合金中的Si含量、合金相种类,以及非晶硅含量之间的关系,提出了硅基三元合金成分和结构设计的主要考虑因素。（2）采用机械球磨制备了Si100-x-yTixFey三元合金材料。结合材料结构表征及热焓模型分析了Si100-x-yTixFey的物相组成,包含活性Si及非活性的C49 Ti Si2和a-Fe Si2相。当反应剩下的Si含量较低时,合金材料中存在大量塑性较高的合金相,其微观形貌表现为规则的球状颗粒。Si100-x-yTixFey合金表现出较高的体积容量(1390-1850 Ah L-1),去锂化电压在0.481-0.437 V之间,在全电池模型中表现出较高的能量密度(892-956 Wh L-1)相较于石墨电池提升超过15%。（3）挑选电化学性能优异的样品Si80Ti15B5和Si80Ti15Fe5合金材料,以吡咯为碳源在其表面包覆碳层。研究表明随着碳化温度的升高,热裂解制备的无定型碳的有序化程度增大、缺陷减少,电化学性能提升明显。以优化后的包覆条件对Si80Ti15B5和Si80Ti15Fe5进行包覆,得到表面均匀包覆碳层的复合材料,根据国标GB/T 38823-2020,制备出高、中和低硅含量Si80Ti15（M）5/C（M=B、Fe）复合材料(容量梯度分别为400,500和600 m Ah g-1),实现了复合材料容量控制,具有优异的循环稳定性,展现出可应用的潜力。
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