兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及（或）其代谢物,以及与兽药有关的杂质,品种主要包含抗生素类、驱肠虫药类、生长促进剂类、抗原虫药类、灭锥虫药类、镇静剂类、β-肾上腺素能受体阻断剂等。由于兽药残留的危害性巨大,我国对兽药残留的监察力度日益增加。本试验建立了三个类别兽药残留的监测方案,优化了14种兽药残留的液相色谱质谱联用法的检测方法,实验结果如下:1.磺胺类兽药残留检测方法:运用外标法定量,经过提取、净化等前处理条件、液相色谱条件及质谱条件的筛选优化,最终确定了最佳检测方法,得到了有效的监测方案。以三倍质量比的中性氧化铝和C₁₈粉（1+1）为分散剂,甲酸浓度为0.3%的乙腈-水溶液（95+5）为提取剂,样品和提取剂的料液比为1:10,并且使用用超声辅助提取,最后选用优化好的方法进行检测。磺胺类兽药残留的标准曲线在0-200μg/L范围内线形良好,相关系数在0.99以上,三种添加水平的回收率均在75%-115%之间,相对偏差均小于10%,定量限在0.15-0.45μg/kg范围内。2.四环素类兽药残留检测方法:运用外标法定量,经过提取、净化等前处理条件、液相色谱条件及质谱条件的筛选优化,最终确定了最佳检测方法,得到了有效的监测方案。选用酸碱度为4.0-5.0的NA₂EDTA-Mcllvaine缓冲液为提取剂,最佳提取剂的料液比为1:9,Oasis HLB固相萃取柱试为净化柱,甲醇-乙酸乙酯（10+90）为洗脱剂;并使用初始流动相复溶;最后选用优化好的方法进行检测。四环素类兽药残留的标准曲线在0-500μg/L范围内线形良好,相关系数在0.999以上,三种添加水平的回收率均在80%-105%之间,相对偏差均小于10%,定量限在0.25-0.50μg/kg范围内。3.氯霉素类兽药残留检测方法:氯霉素运用内标法定量,甲砜霉素和氟苯尼考运用外标法定量,经过提取、净化等前处理条件、液相色谱条件及质谱条件的筛选优化,最终确定了最佳检测方法,得到了有效的监测方案。选用乙腈为提取剂,最佳提取剂的料液比为1:10,Oasis HLB固相萃取柱试为净化柱,乙酸乙酯为洗脱剂;并使用初始流动相复溶;最后选用优化好的方法进行检测。氯霉素类兽药残留的标准曲线在0-200μg/L范围内线形良好,相关系数在0.999以上,三种添加水平的回收率均在75%-110%之间,相对偏差均小于10%,定量限在0.02-0.10μg/kg范围内。