【摘 要】
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随着电子产品的不断创新升级换代,商用锂离子电池负极材料石墨的循环倍率性能较差、钛酸锂的容量过低,都无法满足人们对与优质电池的迫切需求。铌基氧化物因与钛酸锂相似的工作电位、独特的Re O3剪切面结构和400 m A·g-1左右较高的理论比容量,兼具了安全性、高容量和倍率性,引起了研究者的广泛关注,但是铌基材料的电子电导率和离子电导率过低,进行产业化还需要进一步的改性研究。本文研究了制备方法、Cu2+
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随着电子产品的不断创新升级换代,商用锂离子电池负极材料石墨的循环倍率性能较差、钛酸锂的容量过低,都无法满足人们对与优质电池的迫切需求。铌基氧化物因与钛酸锂相似的工作电位、独特的Re O3剪切面结构和400 m A·g-1左右较高的理论比容量,兼具了安全性、高容量和倍率性,引起了研究者的广泛关注,但是铌基材料的电子电导率和离子电导率过低,进行产业化还需要进一步的改性研究。本文研究了制备方法、Cu2+掺杂量及氧空位修饰对铜铌氧化物结构和电化学行为的影响,分析制备了一系列CuxNb2-xO5-3/2x材料,实现了铜铌氧化物的可控合成,并对其储锂性能进行了较为系统的研究。（1）研究溶剂热法和共沉淀法对Cu0.1Nb1.9O4.85材料结构和储锂性能的影响,发现溶剂热法产物的晶体结构变化较大,晶面间距d明显增加,晶胞体积扩大1.5倍,结构空穴及嵌锂通道变大,更有利于材料的储锂性能。并且溶剂热法产物的首次充电比容量为397.80 m Ah·g-1,20 C循环2500圈容量保持率为91.4%,Li+扩散系数为3.13×10-13 cm~2·s-1,1.1 m V·s-1扫速下的赝电容贡献占比为90.3%,电化学性能比共沉淀法产物更优异。（2）研究Cu2+掺杂量为0、0.05、0.1和0.2对CuxNb2-xO5-3/2x材料结构和储锂性能的影响,发现当0≤x≤0.05时,晶体结构从T-Nb2O5转变为H-Nb2O5相;当0.05≤x≤0.1时,材料结构保持不变,但晶胞体积随x增加而变大;当0.1≤x≤0.2时,晶体结构从H-Nb2O5转变为Ti Nb24O62相,基体Nb2O5结构对Cu2+容错度＜0.2。当掺杂量x=0时,Nb2O5材料首次充电比容量为248.32 m Ah·g-1,循环容量保持率为57.8%,电化学性能较差;当掺杂量x＞0时,CuxNb2-xO5-3/2x材料的电化学性能与Cu2+掺杂量成正比,其中Cu0.2Nb1.8O4.7材料首次放电比容量为405.69 m Ah·g-1,在20 C下循环3000圈容量保持率为109.4%,Li+扩散系数为1.11×10-12 cm~2·s-1,比Nb2O5材料高两个数量级,电化学性能表现最为优异。（3）研究氧空位修饰对Cu0.2Nb1.8O4.7-y材料结构和储锂性能的影响,发现经氧空位修饰的材料结构保持不变,晶胞体积扩大1.5倍,结构中阳离子发生重排,Cu2+变得倾向于Re O3嵌块边角的四面体配位,同时[Nb O6]的比例增加,阳离子排布变得有序化。氧空位修饰的材料首次充电比容量为399.39 m Ah·g-1,40 C倍率下充电比容量为124 m Ah·g-1,在20 C下循环3000圈后的充电比容量为219.52 m Ah·g-1,容量保持率为100.8%,Li+扩散系数为1.24×10-11 cm~2·s-1,这表明氧空位对材料的电化学有良好的促进作用。
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