深海用环氧树脂封装材料的制备及性能研究

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环氧树脂由于具有良好的工艺性、收缩率低、胶粘强度高、尺寸稳定、耐化学介质等优点,并对多种材料具有良好的粘结能力,已广泛用作制备封装材料的原材料。因此作为封装材料,环氧树脂体系的机械性能,吸水性以及与其他基材间的相容性的研究成为近年来备受关注的领域之一。本文以环氧树脂E-44,低分子聚酰胺650为固化体系,通过理论计算及力学性能的测试,最终确定了环氧树脂与固化剂低分子聚酰胺的最佳质量配比1:0.8。通过测定不同升温速率下的DTA曲线,采用线性模拟以及T-外推法确定体系的最佳固化工艺:68℃/lh+95℃/1h+108℃/1h的阶梯型固化升温机制。向体系内加入固化促进剂2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30),通过热力学性能分析,促进剂DMP-30的加入可有效降低体系的玻璃化转变温度,缩短固化时间,同时放热量明显增大。当促进剂含量为10%时,固化物的力学性能达到最优,拉伸剪切强度以及抗压强度分别提高到16.2MPa,86.3MPa。在固化体系中加入增韧剂邻苯二甲酸丁酯(DBP),不仅能明显改善固化物脆性,同时可有效提高体系的力学性能。当添加量为15%时,固化物的拉伸剪切强度与抗压强度分别由15.6MPa、68.3MPa提高到20.2MPa、86.5MPa。为了进一步改善封装材料在海洋实际应用环境下所面临的耐水性差以及与基材间的相容性等的问题,本文主要添加无机填料的方法进行改善。通过分别添加硅微粉(SiO2),玻璃微珠无机填料制得复合材料,重点研究了复合材料的力学性能、吸水率、吸水后的力学性能变化以及热膨胀系数等性能。实验发现,填料的加入对复合材料的力学性能有显著的提高作用,当玻璃微珠以及SiO2含量分别为8%时,力学性能最优,剪切强度分别为20.7MPa,20.5MPa,抗压强度能分别达到115.4MPa、110.0MPa。实验结果表明,玻璃微珠的加入并不能有效地降低复合材料的吸水性,SiO2的加入能有效降低复合材料的吸水率,在常压下,添加SiO2的复合材料,其吸水率由环氧树脂基体的0.11%降低到0.02%,在高压下,复合材料的吸水率由环氧树脂基体的0.17%降低到0.05%, SiO2的加入也能有效降低复合材料在海水长期浸泡下的吸水率,SiO2也明显降低了复合材料的热膨胀系数,提高了与其他基材间的相容性。同时,填料的加入,能有效降低吸水后力学性能的损耗。本论文中不仅论述了添加剂等在改善环氧树脂力学性能以及热力学性能等方面的显著作用,同时还探讨了SiO2在改善复合材料的吸水性、吸水后力学性能以及热膨胀系数等方面的突出作用。
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