石墨烯的剥离及环氧基复合材料的制备及性能研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:acxyvpfag
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石墨烯具有完美二维蜂窝状晶格结构,碳层结构由碳原子sp2杂化轨道组成并由剩余的一个p轨道形成大的π键,而使得π电子能够自由移动,从而赋予了石墨烯优良导电性,同时石墨烯具有超高的强度、模量、导热系数等一系列有点,将其应用于聚合物的改性中可以影响的各项性能。本文采用改进的Staudenmaier法将多层石墨片氧化并通过热还原法还原,将石墨片进行剥离,制备出石墨烯,将此石墨烯填充于环氧树脂中,采用几种不同的固化剂进行固化,制备出环氧树脂/石墨烯纳米复合材料,并对制备出的石墨烯和此复合材料进行了表征。本文采用了高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射光谱(XRD)对制备的石墨烯进行了表征。表征结果表明,在Raman光谱中曲线的D峰和G峰变宽,且ID/IG从0.233增加到1.177,说明从多层石墨片到石墨烯,杂乱程度增加,无定型特征明显增强,同时部分六元环结构被破坏而形成一定的缺陷。XRD中石墨烯曲线中石墨的特征峰已经消失,片层的有序性消失。从SEM、TEM和HRTEM电镜照片中可以看到,多层石墨片在经过氧化处理后制得的氧化石墨烯在热还原之后,片层之间得到很大程度的分离,片层厚度在2-2.5nm之间,片层层数约为5层。对环氧树脂/石墨烯纳米复合材料进行表征,通过复合材料的TEM和SEM照片可以看到本实验中制备的复合材料中,石墨烯的超高比表面积和其石墨烯片层表面的大量褶皱使得其在环氧树脂基体中分散良好,很少发生团聚现象。利用示差扫描量热法(DSC)和热失重法(TGA)研究了复合材料的热性能,通过数据可以看出加入石墨烯之后的复合材料比纯树脂的玻璃化温度(Tg)得到一定的提高,残炭率也有一定的提高,说明加入石墨烯之后的热性能得到一定改善。对复合材料进行力学性能测试,得到拉伸性能和弯曲性能随着石墨烯的含量增加先增强后减弱,但其冲击强度则在稍有增加后就随着石墨烯的含量增加而下降。动态力学分析(DMA)表明,石墨烯的加入导致纳米复合材料的储能模量有所提高。电导率测试中得到,在极低的石墨烯含量时便出现材料的渗流阈值,并且当石墨烯含量超过2.0wt%时,纳米复合材料已经具有很高的电导性。
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