先进的清洁能源技术是实现人类社会可持续发展的关键。葡萄糖（GLU）能量转换技术凭借其能量密度高,环境友好等优点,不仅能提高能源利用效率,而且具有解决当前环境问题的能力。葡萄糖氧化反应（GOR）是决定GLU能量转换技术高效与否的半反应,而开发高效电催化剂又是提高GOR性能的关键。非贵过渡金属基催化剂凭借其优异的电催化GOR性能成为当下最具吸引力的候选材料。其中镍基电催化剂在碱性GLU电解液中易转化为促进反应进行的活性物种,但催化剂的活性位点不足和稳定性不佳又限制了其性能的提升。本论文针对镍基催化剂在电催化GOR过程中存在的问题,以常见的无机盐NiC2O4为前驱体,通过高温煅烧和磷化等方法合成了一系列形貌可控的衍生材料,并对其电催化GOR性能进行了测试研究:1.以Ni（NO3）2·6H2O为金属源,Na2C2O4为配体,在含有六亚甲基四胺（HMT）添加剂的乙二醇-水溶剂中,通过水浴法合成了形貌均匀的棒状NiC2O4纳米材料。然后以NiC2O4纳米棒作为前驱体,通过控制煅烧温度,合成了一系列Ni/NiO纳米棒。在电催化GOR测试中,与纯NiO和其它煅烧温度下的样品相比,煅烧温度控制在400℃时制备的介孔棒状Ni/NiO纳米材料展现出了最佳的电催化GOR活性。材料优异的活性可归因于:大量的金属单质Ni纳米颗粒的生成不仅提供了丰富活性位点,还提高了材料的导电性;此外,由纳米颗粒组装而成的纳米棒形貌有着更多的传输通道,有助于GOR中电荷的快速传输。2.在N2条件下煅烧得到了介孔棒状Ni/NiO纳米材料在电催化GOR中具有突出的活性,通过对比发现,在通空气条件下煅烧得到的NiO材料比Ni/NiO在电化学过程中的催化性能更好。同时我们在合成NiC2O4的时掺杂Cu元素制备的Ni-Cu双金属草酸盐,接着在空气气氛下煅烧得到类立方体Ni75Cu25O纳米材料。双金属间的强协同作用,不仅能够暴露更多的活性位点,还大大提高了材料的导电性,从而提高了材料的电催化GOR活性。3.虽然立方体Ni75Cu25O纳米材料在电催化GOR中具有突出的活性,但过量的单质镍纳米颗粒在电化学过程中的团聚效应降低了电化学反应中气体的逸出效率,继而导致材料的电化学稳定性不佳。而采用磷化的手段既可以调控金属中心的电子结构,提高材料的电催化GOR活性,又可以降低材料表面的金属纳米颗粒含量提升电化学稳定性。因此,在Ni-Cu双金属草酸盐的基础上,通过一步磷化法制备了 Ni2P/Cu2P7纳米材料。探究了磷化时间对材料的形貌、组成和电催化性能的影响。通过材料表征发现以在400℃下磷化2h制备的Ni2P/Cu2P7材料具有完整的棒状形貌、高的磷化程度和分布均匀的介孔特征。在三电极电催化GOR实验证明,与未磷化样品、其它磷化条件下的样品相比,介孔棒状Ni2P/Cu2P7材料的电催化GOR活性和稳定性均有显著提高。