为解决目前吸附剂吸附有机染料的性能仍需进一步提高的问题,现采用成本较低、操作简单、条件温和并易于工业化的机械化学法合成三氧化钼,并通过进行湿磨处理和改变晶体结构两种方式探索结构与性能之间的关系,从而寻找到具有高性能的吸附剂。本文首先通过机械化学法合成了微纳米正交三氧化钼,系统研究了湿磨处理时间对其物相、形貌、比表面积、Zeta电位及吸附性能的影响。其次通过机械化学法合成h-Mo O3纳米棒和含有两种晶型（α-Mo O3和h-Mo O3）的三氧化钼。基于球磨过程中的XRD分析和前驱体同步热分析结果讨论了三氧化钼机械化学法制备的形成机理。最后系统考察了双晶型三氧化钼对罗丹明B的吸附性能,包括反应时间、初始浓度、p H值和反应温度等因素对其吸附性能的影响,以及吸附动力学和热力学分析。研究结果表明:基于钼酸铵和草酸的机械化学法反应和随后的煅烧,可以控制制备出正交型三氧化钼、六方型三氧化钼和含正交和六方两种晶型的三氧化钼。当原料的配比为化学计量比时,产物为六方型三氧化钼;当钼酸铵过量时,过量的钼酸铵最终生成α-Mo O3,从而形成含两种晶型（α-Mo O3和h-Mo O3）的三氧化钼;而正交三氧化钼通过球磨形成的六方型三氧化钼进行相转变得到的。将本法制备的正交型三氧化钼湿磨处理2 h,其吸附罗丹明B的平衡吸附容量为473.02 mg/g,优于未进行湿磨处理样品（303.49 mg/g）。双晶型三氧化钼对罗丹明B具有优异的吸附性能,平衡吸附容量可达740.71 mg/g,与理论最大吸附容量751.88 mg/g十分接近,其吸附过程符合Langmuir模型,αh-Mo O3可以在p H值为4～8这个较大的范围内保持着优异的吸附性能,当温度为313K时平衡吸附容量远高于303K和323K,该吸附过程为吸热、熵增的自发反应,属于吸附剂表面负电荷与染料中阳离子相互作用的化学吸附。总之,本文首次提出了一种基于机械化学反应合成微纳米三氧化钼的新方法,该法可以控制三氧化钼的晶体结构,成本较低、易于工业化生产。并发现了双晶型三氧化钼对罗丹明B超强的吸附性能,及其在有机染料废水处理领域良好的应用前景。