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La2CaB10O19(简称LCB)晶体是一种新型硼酸盐非线性光学晶体,作为非线性光学频率转换材料,有潜在的应用价值,同时掺有稀土激活离子的LCB晶体有可能作为激光非线性光学复合功能材料。本论文围绕该晶体以及稀土掺杂LCB晶体进行了系统研究,主要内容如下:
(1)通过探索,寻找到一种更加适合晶体生长的体系CaO-Li2O-B2O3,并且通过实验,确定晶体生长的最佳配比为La2O3∶CaO∶Li2O∶B2O3等于1∶2∶2.3∶14.0。在该配比下生长晶体,与使用原有助熔剂CaB4O7相比,具有很多优越性。其生长温度降低到960C左右(原来为1020 C),高温溶液的挥发程度由原来的5%降低到0.5%,更加重要的是,晶体的质量有了显著提高,有效避免了包裹体的产生,晶体生长实验重复性好。
(2)对使用CaO-Li2O-B2O3助熔剂生长晶体的工艺进行了系统研究,如配料、生长方法等。研究发现,使用先合成LCB多晶粉末,研磨后在同助熔剂混合的配料方法可以有效避免坩锅底部结晶,有利于晶体生长;确定了采用浸没籽晶法生长该晶体的工艺,最佳方向为[101]方向,可以得到35×35×9.5mm3完全透明,利用率高的晶体;采用顶部籽晶法生长,如果不提拉,则不能采用[001]方向生长,采用可以稳定得到[110]、[100]、[001]方向生长,可以稳定得到尺寸为53×30×10,40×40×9,30×30×11mm3的晶体。另外,结合周期键理论研究了晶体的形貌,晶体的结构决定晶体在[001]方向生长速率很慢,导致晶体呈现板状外形,通常呈现{001},{110},{1(-1)0},{11(-1)}和{1(-1)1}面。针对晶体的板状形貌,采用[001]方向的顶部籽晶提拉法,可以得到[001]方向较厚的晶体,该方法生长晶体还可以避免坩锅底部结晶,为近一步使用更大坩锅打下基础,初步证明该方法生长LCB晶体具有很好的前景。
(3)系统研究了晶体与晶体生长,加工,应用密切相关的热性能和机械性能。使用热膨胀仪测定晶体的热膨胀系数,在[100]、[010]、[001]方向的热膨胀系数分别为8.642×10-6,8.387×10-6,2.266×10-6K-1;使用差示扫描量热计(DSC)测定了晶体在室温下的比热为0.654 J/(gK),采用闪光法测定晶体沿三个结晶学轴的导温系数,计算出晶体的导热系数在室温下为5.546,5.683,3.873 W/(mk)。测定了晶体(100)、(010)、(001)面的显微硬度。测定出LCB晶体的损伤阈值。晶体体具有良好的热膨胀性质,各个方向的膨胀系数均为正,并且具有较大的热导率,同时,该晶体的机械性能良好,适合加工。
(4)研究了晶体的非线性光学性质和与之相关的线性光学性质,采用Maker条纹法测定晶体的非线性系数为:d21=1.11d36KDP,d22=1.24d36KDP,d23=1.12d36KDP,d21=1.64d36KDP;使用相位匹配法测定主平面的有效倍频系数,从而计算出倍频系数,主平面的相位匹配角已确定,并加工好测试用的晶体,实验正在进行中。
(5)研究稀土掺杂LCB晶体,成功生长出不同浓度的Nd∶LCB,Yb∶LCB,Er∶LCB,Er,Yb∶LCB,并且评估了其光谱性质;实现了Nd∶LCB的525.5 nm和533.5 nm绿色自倍频激光的输出。使用项部籽晶提拉法生长出没有包裹体的4%Nd:LCB,进行了4F3/2→4I13/2跃迁通道的自备频红光的研究。