改良QuEChERS-微乳液相色谱法用于检测猪肉中5种磺胺类药物的方法研究

来源 :四川农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jeffreykao95
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猪肉是我国国民主要动物源性食品之一,猪肉安全关系着国民身体健康。磺胺类药物作为治疗生猪疾病的常用兽药。磺胺类兽药残留于猪肉中,通过食物链进入人体,可能引起过敏、耐药、抑制酶活性等不良反应,因此,有必要开发更快速、更准确的检测方法,用以监督猪肉产品的生产,保障消费者猪肉食用安全。本研究将建立QuEChERS-微乳液相色谱法(MELC)测定猪肉中磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)5种磺胺类药物的残留量,意在提高猪肉中磺胺类药物残留检测效率,减少有机溶剂的消耗,为相关检测方法提供理论依据。本论文的主要研究结论如下:1.建立了一种快速检测5种磺胺类药物的微乳液相色谱法。以流动相的配比为:2.0%(w/w)SDS-4.0%(w/w)异丙醇-0.1%(w/w)正辛烷-0.5%(w/w)三乙胺-93.4%(w/w)水(用磷酸调节p H值至5.0),色谱柱为Titank C18(150 mm×4.6 mm,3μm),柱温为30℃,柱流速为1.0 m L/min,进样量为20μL。2.优化QuEChERS前处理方法。样品称重5.00±0.05 g置于50 ml聚丙烯离心管中,加入陶瓷均质子,10.0 m L乙酸乙酯,涡旋1 min,加入4.0 g无水硫酸钠,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,上清液转移至100 m L鸡心瓶中,残渣中加入乙酸乙酯10.0 m L,重复提取一次,合并两次提取液,于50℃下旋转蒸发至干,加入1.0 m L乙腈-0.1%甲酸水(5:5,v/v)复溶,涡旋2 min,放入4℃冰箱冷凝至脂肪凝固,溶液过0.22μm滤膜转移至装有150 mg十八烷基硅烷(C18)+150 mg中性氧化铝(ALN)的10 m L离心管中,涡旋1 min,4000 r/min离心5 min,上清液过0.22μm滤膜装入上机瓶(加有内插管),备用。3.通过标准曲线及线性方程、方法检出限(LOD)及方法定量限(LOQ)、方法回收率及精密度(RSD)评价方法。结果表明,5种磺胺类药物线性相关系数r~2(29)0.99998,检出限在1.1μg/kg-3.6μg/kg之间,加标回收率范围在76.6%-109.1%,精密度在1.2%-10.3%之间;稳定性实验精密度在1.4%-9.8%之间。通过方法比较可知本方法前处理简单,可操作性强,检测效率高,检出限低,有机溶剂消耗少,成本低,适用于猪肉中磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹恶啉(SQ)5种磺胺类药物的筛选和检测分析。
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