铌及其合金凭借熔点高、密度低、高低温综合力学性能良好等特点,已经成为重要的高温结构材料。但铌合金的高温抗氧化性能较差,且经合金化后还不能满足实际需求,仍要依靠抗氧化涂层来保护。硅化钼（Mo Si2）是目前铌合金表面抗氧化涂层的优选材料,但单一硅化钼的抗氧化性能与断裂韧性不足,需添加活性元素进行改性或化合物进行复合。此外,高温服役过程中,硅化钼涂层与铌基体界面处存在严重的元素互扩散现象,且随环境温度的提高而加剧。在涂层和基体间设计阻扩散层是抑制元素互扩散的有效方法。本文首先采用等离子喷涂工艺在铌合金表面制备厚度约为20μm的Al2O3扩散障,然后以Mo粉,Si粉,B粉,Al2O3纳米颗粒为涂层原料,通过放电等离子烧结来制备Mo-Si-B-Al2O3/Al2O3复合涂层。利用XRD,SEM/EDS,EPMA,TEM等分析测试手段,研究放电等离子烧结工艺参数与涂层组织结构、微区成分、元素分布及界面结合状态等之间的影响规律,分析Al2O3纳米颗粒的添加含量（0,2,5,10 vol.%）对涂层组织结构及断裂韧性的影响,考察复合涂层的高温抗氧化性能及在氧化进程中Al2O3扩散障的阻扩散行为。结果如下:在烧结温度为1200℃,保温20S,烧结压力25MPa的工艺参数下,Mo-Si-B-Al2O3/Al2O3复合涂层组织致密、结构完整:涂层主体成分为Mo Si2,B以固溶或Mo2B5颗粒相的形式存在,Al2O3纳米颗粒均匀弥散分布,界面处的Al2O3扩散障保持组织完整。当涂层中的纳米Al2O3含量为5%时,涂层展现出相对较好的断裂韧性,涂层硬度与断裂韧性比没有添加纳米Al2O3颗粒时分别提升了8.2%与7.9%。考察Mo-Si-B-Al2O3/Al2O3复合涂层在1300℃下的抗氧化性能,结果显示,氧化时间为5h时,5%纳米Al2O3含量复合涂层表面已经迅速形成一层厚约8μm,以Si O2为主的保护膜,氧化100h后,涂层表面形成一层厚约10μm的Si O2-B2O3-Al2O3保护膜,残余涂层成分以Mo Si2为主。5%Al2O3含量复合涂层表现出较好的抗氧化性能,在氧化100h后试样增重仅为1.7mg/cm~2,氧化膜与残余涂层的组织致密性均优于其他Al2O3含量复合涂层。对比研究Mo-Si-B-Al2O3/Al2O3复合涂层与Mo-Si-B-Al2O3涂层在1300℃氧化环境下的涂层/基体界面互扩散行为。与Mo-Si-B-Al2O3/Al2O3复合涂层相比,Mo-Si-B-Al2O3涂层与基体界面互扩散区的生长速率常数比前者高约35%,氧化100h后的厚度增加约32%。结果表明,Al2O3扩散障的存在有效阻碍了界面处元素互扩散,抑制了Si元素向基体内扩散,并延缓了Nb B层的形成与扩展。